P. 1
Analitika

Analitika

|Views: 869|Likes:
Published by Bartal Attila

More info:

Published by: Bartal Attila on Jan 09, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/14/2012

pdf

text

original

Sections

  • A kationok Fresenius féle besorolása
  • Az I. osztály kationjai
  • Az I. osztály kationjainak egyszerű analízise
  • A II. osztály kationjai
  • A II. osztály kationjainak egyszerű analízise
  • 5. táblázat A III. osztály kationjainak csapadéktáblázata
  • 6. táblázat A IV osztály kationjainak csapadéktáblázata
  • Anionok jellemző reakciói
  • IV. osztály
  • A vízanalízis sav-bázis titrimetriás módszerei
  • A víz keménysége
  • A víz lúgosságának és karbonátkeménységének meghatározása
  • Cu2+
  • Jodometria
  • A jodometria mérőoldatainak készítése és ellenőrzése
  • Néhány kation és anion kimutatási reakciói
  • Néhány kation és anion kimutatási reakciói (rövid változat)
  • Útmutató a Klasszikus analitika gyakorlat jegyzőkönyvének elkészítéséhez
  • AJÁNLOTT IRODALOM az Analitikai kémia tantárgyhoz

Debreceni Egyetem Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék

KLASSZIKUS ANALITIKAI KÉMIA
Gyakorlati segédanyag

Debrecen 2003

1

Tartalomjegyzék
A kationok Fresenius féle besorolása ................................................................................................................. 3 Alkáliföldfémek...................................................................................................................................................... 4 Az I. osztály kationjai ..................................................................................................................................... 8 Az I. osztály kationjainak egyszerű analízise ......................................................................................................... 9 A II. osztály kationjai ................................................................................................................................... 12 As , As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ .......................................................................................................................... 12 A II. osztály kationjainak egyszerű analízise........................................................................................................ 12 5. táblázat.............................................................................................................................................................. 17 A III. osztály kationjainak csapadéktáblázata....................................................................................................... 17 A IV osztály kationjainak csapadéktáblázata .................................................................................................. 18 Anionok jellemző reakciói............................................................................................................................ 21 I. osztály ............................................................................................................................................................... 21 II. osztály .............................................................................................................................................................. 21 III. osztály............................................................................................................................................................. 21 IV. osztály............................................................................................................................................................. 21 A vízanalízis sav-bázis titrimetriás módszerei...................................................................................................... 28 A víz keménysége............................................................................................................................................. 28 A víz lúgosságának és karbonátkeménységének meghatározása.......................................................................... 29 Cu2+....................................................................................................................................................................... 31 Jodometria ............................................................................................................................................................ 36 A jodometria mérőoldatainak készítése és ellenőrzése..................................................................................... 37 Néhány kation és anion kimutatási reakciói ......................................................................................................... 40 Néhány kation és anion kimutatási reakciói (rövid változat)................................................................................ 47 Útmutató a Klasszikus analitika gyakorlat jegyzőkönyvének elkészítéséhez....................................................... 51 AJÁNLOTT IRODALOM az Analitikai kémia tantárgyhoz................................................................................ 53
3+

2

KLASSZIKUS MINŐSÉGI ELEMZÉS

A kationok Fresenius féle besorolása
A minőségi analízis során az anyagot előbb kationokra vizsgáljuk, mert ezek ismeretében az anionok könnyebben kutathatók fel. Minthogy a kationok száma aránylag nagy, csak rendszeres vizsgálattal érhetünk célhoz. Az anyagot először a kationok egész csoportjára jellemző kémszerrel, ún. osztályreagenssel kell megvizsgálnunk. Ha ugyanis az osztályreakciók révén megállapítottuk, hogy az illető kationok mely csoportjai lehetnek jelen, a vizsgálat körét kisebb számú kationra szűkíthetjük. Az osztályreagensek alkalmazása egyúttal a különböző osztályba tartozó kationok gyors elválasztását is lehetővé teszik. Az egyes osztályokon belül a kationok egymás melletti felismerése, vagy megkülönböztetése különleges kémszerekkel történik. A leggyakrabban előforduló kationokat szulfidjaik és karbonátjaik eltérő oldhatósága alapján öt osztályba sorolhatjuk. Osztályreagensek: sósav, kénhidrogénes víz, ammóniumszulfid és ammóniumkarbonát. I. osztály kationjainak megsavanyított oldatából H2S olyan csapadékot, fémszulfidot választ le, mely tiobázis lévén a szintén tiobázis (NH4)2S-ban nem oldódik. Ezen osztály kationjainak szulfidjai tehát vízben, hígított savakban és (NH4)2S-ban oldhatatlanok. Az osztály kationjai egyébként HCl, illetve klorid-ionos oldattal szemben tanúsított viselkedésük alapján két alosztályba sorolhatók. Az I. a) a 1 o s z t á l y b a tartozó kationok HCl-val (Cl--ionokkal) csapadékot adnak. E kationok kloridjai tehát vízben és savakban oldhatatlanok. (Sósav-csoport.) Ide tartoznak: Ag+, Pb2+, Hg22+. Az I. b) a 1 o s z t á 1 y b a tartozó kationok HCl-val nem adnak csapadékot. E kationok kloridjai tehát vízben és savakban oldódnak. (Réz-csoport). Ide tartoznak, Hg2+, Cu2+, Bi3+; Cd2+. II. osztály (arzén-csoport) kationjainak megsavanyított oldatában H2S szintén szulfidból álló csapadékot okoz, amely azonban amfoter jellegű vegyület és lúggal szemben tiosav gyanánt viselkedik. Ezért e szulfidok (NH4)2S-ban, mint tiobázisban tiosóvá oldódnak. Ezen osztály szulfidjai tehát vízben és híg savakban oldhatatlanok, de kénammóniumban oldódnak. Ide tartoznak: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+. Az I. és II. osztályt, mivel ezek kationjai H2S-nel valamennyien csapadékot adnak, közös néven kénhidrogén-csoportnak nevezzük. III. osztály (kénammónium-csoport) kationjainak híg, erős savval megsavanyított oldatában H2S csapadékot nem okoz, semleges, vagy gyengén lúgos oldatban azonban (NH4)2S hatására csapadék (rendszerint fémszulfid, az A13+- és Cr3+-ionoknál azonban a szulfid hidrolízise folytán hidroxid) keletkezik. Ez osztály szulfidjai (illetve hidroxidjai) tehát erős savakban oldódnak, vízben és gyenge bázisokban azonban oldhatatlanok. Ide tartoznak: Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+; Mn2+. IV. osztály (alkáliföldfémek csoportja) kationjainak megsavanyított oldatában H2S, semleges, vagy gyengén lúgos oldatában pedig (NH4)2S csapadékot nem okoz, de semleges, vagy gyengén lúgos oldatukban (NH4)Cl jelenlétében, (NH4)2CO3-tal csapadék keletkezik. E kationok szulfidjai tehát vízben oldódnak, karbonátjai pedig vízben oldhatatlanok. Ide

3

tartoznak: Ca2+, Sr2+, Ba2+. V. osztály (Mg és alkálifémek csoportja) kationjainak szulfidjai, valamint (NH4)Cl jelenlétében karbonátjai is vízben oldhatók. (NH4)Cl, illetve ammóniumsók távollétében ugyan Mg2+-ionok (NH4)2CO3-tal csapadékot adnak, mivel azonban a rendszeres analízis során alkalmazott általános kémszerektől az oldat ammóniumsótartalmúvá válik, ezek jelenlétében a Mg2+ (NH4)2CO3-tal nem választható le: így a Mg2+ gyakorlatilag az V. osztályba kerül. Ez osztály kationjainak oldatában tehát sem H2S, sem (NH4)2S, sem (NH4)2CO3 csapadékot nem okoz. Ez osztály kationjai csak különleges kémszerekkel jellemezhetők. Ide tartoznak: Mg2+, Na+, K+, NH4+, Li+, H+. A gyakrabban előforduló kationok fenti beosztását az 1. táblázat foglalja össze. 1. táblázat A gyakrabban előforduló kationok analitikai osztályai I. osztály II.osztály H2S-csoport a. HCl-csoport Ag+ Pb2+ Hg22+ b. Cu-csoport Hg2+ Cu2+ Bi2+ Cd2+ As-csoport As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+ III. osztály IV. osztály (NH4)2S-csoport Alkáliföldfémek csoportja Co2+ Ni2+ Fe2+ Fe3+ Cr3+ Al3+ Zn2+ Mn2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ V. osztály Mg és alkálifémek csoportja Mg2+ Na+ K+ NH4+ Li+ H+

A ritkábban előforduló kationokat a fentiektől elkülönítve tárgyaljuk. Több-kevesebb sikerrel ezeket is beoszthatjuk a fenti öt analitikai osztályba, ezek jelenlétében azonban az egyes kationok elválasztása némileg módosul. Az I. a) osztály (HCl-csoport) kationjai közé sorolható még a Tl+, melynek kloridja vízben oldhatatlan. A II. osztály (As-csoport) kationjai közé sorolható ritkább alkatrészek a következők: Au, Pt, Se, Te, Mo: A III. osztályba [(NH4)2S-csoport] sorolható kationok: Be2+, UO22+, Ti4+. Az V. osztályba (alkálifémek-csoportja) sorolhatók: Cs+, Rb+. Vanádium-wolfram-csoport. E két fém tulajdonságai annyira eltérnek az eddigiektől, hogy külön csoportban tárgyaljuk őket.

4

A kénhidrogén tulajdonságai és a szulfidcsapadékok oldhatósága
A kénhidrogénes víz a H2S-gáz közönséges hőmérsékleten és nyomáson telített vizes oldata. A 20 C°-on telített H2S víz kb. 4 g H2S-t tartalmaz literenként, és így az oldat 10-1 mol/liter koncentrációjúnak vehető. Nagyobb nyomás alatt a gázból több, magas hőmérsékleten kevesebb oldódik. Savak jelenlétében a gáz oldhatósága lényegesen nem változik, lúgokban az oldhatóság szulfidképződés közben nő. A H2S igen gyenge sav, tehát vizes oldatban igen kis mértékben disszociál. Mivel kétértékű sav, a disszociáció fokozatosan megy végbe:

H 2 S → H + + HS − ← HS − ← H + + S 2−

K 1 = 9,1 * 10 −8 = kb. 10 −7 K 2 = 1,2 *10 −15 = kb. 10 −15

Erős savak hatására a disszociáció igen nagymértékben visszaszorul, és az oldat S2--ion koncentrációja rendkívül kicsi lesz. Az oldat savassága és S2--ion koncentrációja közötti összefüggést megkapjuk, ha a fenti két egyensúlyra felírjuk a tömeghatás törvényét, és a két egyenletet összeszorozzuk. Ekkor a következő kifejezést kapjuk: [ H + ]2 ⋅ [ S 2− ] = kb.10 −7 ⋅ 10 −15 = 10 − 22 [H 2 S ] 1 bar nyomású H2S gázzal telítve az oldatot, annak H2S koncentrációja 10-1 mol/literrel egyenlő. Ezt az értéket [H2S] helyébe írva: [ H + ] 2 ⋅ [ S 2− ] = 10 −23 Vagy: [ S 2− ] = Mindkét oldal negatív logaritmusát véve:
− log[S 2− ] = 23 − 2 pH

10 −23 [ H + ]2

A bal oldali kifejezés helyébe bevezetjük a szulfid-ion exponenst (pS), melyet tehát a pH-hoz hasonlóan definiálunk: pS = − log[S 2− ] A pS szulfid-ionexponens a szulfid ionkoncentráció negatív logaritmusa. A fenti kifejezés tehát a következőképpen alakul: pS = 23 − 2 pH

Semleges oldatban (pH = 7) tehát a H2S-nel telített oldatban a pS = 9, vagyis a szulfid-

5

vagyis [S2-] = kb.ábra Savas közegben tehát csak azok a fémionok válnak le szulfid alakjában. mint semleges oldatban. A kémszert tehát gumidugós és teljesen megtöltött üvegekben tartsuk. A FeS-ból előállított H2S-gáz. A fémszulfid (MeS) oldhatósági szorzatának [Me2+] = 1 fémion koncentráció esetében. vagyis százbilliószor kisebb a szulfid-ionkoncentráció. A szulfid-ionexponens (pS) és a pH közötti pontosabb összefüggést az 1. míg semleges vagy gyengén lúgos közegben a viszonylag jobban oldódó fémszulfidok is lecsaphatók ( III. [ Me 2+ ] ⋅ [ S 2− ] = L ≤ 10 −23 értéknél kisebbnek kell lennie. gyakran tartalmaz H2 gázt.ionkoncentráció [S2-] = kb. hogy 1 mol/l savas oldatban 10-23/10-9=10-14-szer. ábrából olvashatjuk le. 1. H2S-gázt alkalmazunk. Ugyanez az érték semleges közegben [ Me 2+ ] ⋅ [ S 2− ] = L ≤ 10 −9 Ezért van tehát az. hogy erősen savas oldatból csak a nagyon oldhatatlan fémszulfidok választhatók le H2S-nel (I. a FeS fémvastartalma miatt. Ez tehát azt jelenti. osztály szulfidjai. A vízben oldott H2S ugyanis gyorsabban oxidálódik. Ennek előállítása célszerűen Deville-féle palackokból összeállított gázfejlesztő-készülékben (2. táblázat) A kémszernek használt H2S-víz koncentrációja részben a gáz illékonysága miatt. részben a levegő oxidáló hatása folytán csökken. osztály szulfidjai). A gázt a savcseppek visszatartására vízzel telt mosópalackon vezetjük keresztül. amelyek nagyon oldhatatlanok. és II. Az oldott gáz H2S + O = H2O + S egyenlet szerint oxidálódik és a kén sárgásfehér üledék alakjában kiválik. ábra). vas(II)szulfidból (FeS) éa (1:1) HCl-ból történik. ez azonban a H2S használhatóságát nem befolyásolja.23. lásd 2. mint a száraz gáz és így a kémszer levegővel érintkezve néhány nap alatt megromlik. 10-9. 6 . Ha a vizsgálandó oldat fölösleges hígulását el akarjuk kerülni. 1 mol/l egyenértékű erős savat tartalmazó oldatban (pH = 0) pedig pS . 10-23.

[S]b = L Szulfidexponens [Me] = 1 mol/l esetén pS Szulfidexponens a H2S gázzal telített oldatban Semleges Savas közegben közegen pH = 7 pH = 0 Kation osztály HgS Ag2S Cu2S CuS PbS SnS CdS Bi2S3 Tl2S ZnS α-CoS β-NiS FeS MnS 10-53 10-51 10-50 10-38 10-29 10-28 10-27 10-24 10-24 10-22 10-22 10-21 10 10-15 -18 53 51 50 38 29 28 27 24 24 22 22 21 18 15 I. A HNO3-at vízzel való hígítással lehet ártalmatlanná tenni (a 3-4%-os hideg HNO3 már csak elhanyagolható sebességgel oxidál). táblázat Fémszulfidok oldhatósága savas és semleges oldatban Fémszulfid MeaSb Oldhatósági szorzat [Me]a . hogy egy próbájához FeCl3 oldatot öntünk.2. 7 .) gyorsan lebontják. és II. hogy egy kis részletét kémcsőbe öntjük. osztály pS= 23 pS= 9 III. a víz még nincs telítve a gázzal. cc. HNO3 stb. ha viszont külső levegő nyomul a kémcsőbe. a kémcső száját ujjunkkal befogjuk. úgy a kémszer még használható. és tartalmát alaposan összerázzuk. A reakció a következő egyenlet szerint zajlik le: 2 FeCl 3 + H 2 S = 2 FeCl 2 + 2 HCl + S Mivel a H2S-t erélyesen oxidáló anyagok (Cl2. a telítés befejeződött. míg a víz a H2S-re nézve telített lesz. osztály H2S-víz előállítására a H2S-gázt vékonyra kihúzott üvegcsövön keresztül kiforralt és lehűtött desztillált vízbe vezetjük mindaddig. H2O2. Erről úgy győződhetünk meg. Ha az oldat az első pillanatban megkékül és a kiváló S-től nyomban megtejesedik. vizsgálat előtt ezeket az oldatból el kell távolítani. ha ujjunk meglazítása után a kémcsőből a gáz kifúj. Az állott H2S-víz jóságáról úgy győződünk meg.

Bi3+. Savanyú oldatban a H2S disszociációja. HCl-val savanyítva tehát e fémek kloridjai fehér csapadék alakjában kiválnak. a Cd2+-nál citromsárga. nem használhatunk sem HCl-at. mely (NH4)2S-ban nem oldódik. E kationok szulfidjai közül a PbS már közepes koncentrációjú HNO3-ban is feloldódik. Cu2+. karbonátok és szulfidok. E kationok nitrátjai vízben jól oldódnak. Osztályreagens: A csapadék előállítására kénhidrogénes-vizet vagy a H2S-gázt használhatunk. Hg2+. 8 . Az Ag+ komplex ion képződésére hajlamos. szulfátjai és kloridjai vízben jól oldódnak. Ide taroznak: Ag+. meleg vízben jobban oldódik. A csapadék színe fekete vagy sötétbarna. a Cd2+ komplex ionok képzésére hajlamos. b) osztály. osztály kationjainak általános jellemzése: Az I. ábra Az I. Az I. hogy e szulfidok oldhatósági szorzatának értékét túllépje. A hidroxidok. osztály szulfidjainak oldhatósága összevéve nagyon kicsiny. HNO3-ban sem oldódik. karbonátjai és szulfidjai vízben oldhatatlanok. A szulfidok híg ásványi savakban sem oldódnak. a) osztály. Az I. Réz-csoport. E csapadék (NH4)2S-ban nem oldódik. tehát a három szulfid közül ennek oldhatósága a legnagyobb. Ha tehát e kationok szulfidjainak leválasztása előtt az oldatot meg akarjuk savanyítani. mely még cc. míg a PbCl2 hideg vízben kevésbé. sem H2SO4-at. mint láttuk. Pb . tehát tiobázisok.2. Cd2+ + 2+ Osztályreakció: Ez osztály kationjai savanyú oldatban H2S-nel csapadékot adnak. ez az I. Sósav-csoport. A szulfidok (NH4)2S-ban nem oldódnak. Pb2+. töményebb HCl a CdS-ot oldja. az oldat S2--ion koncentrációja mégis elegendő ahhoz. Cd2+. Legnehezebben oldódik a HgS. E kationok hidroxidjai. osztály legkönnyebben oldható szulfidja. Ha HCl-val való savanyítás nélkül reagálunk H2S-nel. A Pb(OH)2 amfotér karaktert mutat. Bi3+. osztály kationjai Ag . hanem csak híg HNO3-at. Hg22+. vagy CH3COOH-at. úgy e fémek szulfidjai azonnal leválnak. vízben oldhatatlanok. míg a PbSO4 vízben gyakorlatilag oldhatatlan. Az AgCl és Hg2Cl2 vízben nem oldódik.Cu2+. Az Ag2SO4 vízben nehezen a Hg2SO4 még nehezebben oldódik. E kationok nitrátjai. I. A Hg2+. igen nagymértékben visszaszorul. Ide tartoznak: Hg2+. Hg22+. mivel erős lúgban oldódik. osztály kationjait kloridjuknak vízben való oldhatósága szerint két csoportba osztjuk: I.

.…………....... a) A dekantálással mosott csapadék egy részletéhez (NH4)2SX-ot adunk: a csapadék nem oldódik. Cu2+.Az I..... osztály kationjainak egyszerű analízise Az I... A vizsgálandó oldat újabb részletéhet H2SO4-at adunk: Fehér csapadék: kevés Pb2+ 4...... sok Pb2+ A csapadék megfeketedik ...……........ HCl-val való savanyításra fehér csapadék: Jelen lehet a I..... Bi3+ Sárga......…………...... NaOH-ot adunk a vizsgálandó oldat újabb részletéhez: Fehér csapadék ...………….. Hg22+.... Cd2+ A H2S-nel kapott csapadék.... Cd2+ 3.... Hg2+.....………... a) osztály kationjainak valamelyike: Ag+.. csapadék ..............……… Hg22+ 2.................. HCl-val való savanyításra csapadék nem keletkezik......…..... Bi3+. a) NH4OH-ot adunk a HCl-val kapott csapadékhoz: A csapadék feloldódik ... Hg2+ Kék csapadék ..... A HCl-val kapott csapadékot erős rázással ülepítjük...…... 9 ... sok Pb2+. amidőn csak egyfajta kation van jelen) a következőképpen történhet: 1...... A savanyú oldathoz fölöslegben H2S vizet adunk: csapadék válik le............ Jelen lehet: kevés Pb2+.. majd a savanyú folyadékot leöntjük. osztály kationjainak felismerése egyszerű analízis során (vagyis olyan esetben... Cu2+ A fenti reakciók alapján felismert kation azonosságáról néhány más jellemző reakció segítségével is meg kell győződnünk........... Ag+ A csapadék észrevehetően nem változik . sárga .

táblázat Az I.3. [Cd(NH3)4]2+ Cd(OH)2 fehér ⎯ ⎯ Cd(CN)2 fehér [Cd(CN)4]2⎯ [CdI4]2⎯ fölöslegtől NaOH fölöslegtől H2SO4 KCN fölöslegtől K2CrO4 KI fölöslegtől SnCl2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O barna ⎯ ⎯ AgCN fehér [Ag(CN)2]Ag2CrO4 vörösbarna AgI sárga AgCl ⎯ Pb(OH)2 fehér [Pb(OH)4]2PbSO4 fehér Pb(CN)2 fehér ⎯ PbCrO4 sárga PbI2 sárga [PbI4]2PbCl2 fekete ⎯ HgO + Hg fekete ⎯ ⎯ Hg + Hg(CN)2 fekete ⎯ Hg2CrO4 vörös Hg2I2 zöld [HgI4]2+ Hg fekete Hg2Cl2 10 . osztály kationjainak csapadéktáblázata HCl H2S (NH4)2SX Ag+ AgCl fehér Ag2S fekete Ag2S fekete Pb2+ PbCl2 fehér PbS fekete PbS fekete Hg22+ Hg2Cl2 fehér HgS+Hg fekete HgS+Hg fekete Hg2+ ⎯ HgS fekete HgS fekete Cu2+ ⎯ CuS fekete CuS fekete fölösleg kissé oldja Cu(OH)2 kék Bi3+ ⎯ Bi2S3 barna Bi2S3 barna Cd2+ ⎯ CdS sárga CdS sárga NH4OH Ag2O barna Pb(OH)2 fehér Hg Cl NH2 Hg + + Hg Cl NH2 Bi(OH)3 fehér Cd(OH)2 fehér fehér ⎯ HgO sárga ⎯ ⎯ [Cu(NH3)4]2+ Cu(OH)2 kék melegen CuO fekete ⎯ Cu(CN)2 sárga ⎯ HgCrO4 sárga. megvörösödő HgI2 vörös [HgI4]2Hg2Cl2 [Cu(CN)4]3⎯ CuI+I2 fehér ⎯ ⎯ Bi(OH)3 fehér ⎯ ⎯ Bi(OH)3 fehér ⎯ (BiO)2Cr2O7 sárga BiI3 fekete [BiI4]narancsszínű.

fehér fölöslegtől Na2[Sn(OH)4] Sok H2O Cu Jellemző reakciók Ag2O barna ⎯ ⎯ +HCl: fehér csap. sárga csap. alkohol: fehér csap. szűrni mely +SnCl2: NH4OH-tól fehér.. 11 . megfeketedik megszürkülő csapadék (BiO)Cl ⎯ fehér ⎯ ⎯ Hg sókat A legfeljebb hevítéssel csak Cu2+-t eltávolítani tartalmazó + H2O + oldat + NH4OH + + KCN + Na2[Sn(OH)6] + KCN + + H2S: fekete csap. fehér csap.. amely NH4OHban oldódik fehér Lassan Pb fekete ⎯ ⎯ +H2SO4 + egyenlő t.. mely NaOH-ban melegítésre oldódik fehér Hg fekete Hg fekete ⎯ fehér Hg fekete Hg fekete ⎯ ⎯ KCN jelenlétében ⎯ ⎯ ⎯ + fölös NH4OH: mélykék színeződés ⎯ Bi fekete ⎯ ⎯ Hg amalgám +HCl +HCl.

a következő reakciókkal ismerhetjük fel: H2S . 150 ml-es gázfejlesztő lombikjába tegyünk 5-10 g tiszta (As-mentes) granulált Zn-et. és öntsünk rá kb. A H2S okozta csapadék: 1. Sötétbarna csapadék: Az eredeti oldat HgCl2-ból fehér csapadékot választ le: Sn2+ A fenti reakciók alapján felismert kation azonosságáról néhány más jellemző reakció segítségével is meg kell győződnünk. Arzén meghatározása Marsh próbával Marsh-féle próba lényege az. hogy az oldható As-vegyületeket savanyú közegben "nascens" hidrogén AsH3-gázzá redukálja. egyébként (1:1) HCl-ban nem. amelyben kevés CuSO4-ot oldottunk fel. Sb5+. a reakció sebessége annyira lecsökken. HCl-val megsavanyított oldatban a II.A II. Narancsvörös: A csapadék (1:1) HCl-ban oldódik. mely sárga (NH4)2SX-ban oldódik. As5+. As5+. osztály kationjainak egyszerű analízise A II. osztály kationjait egyszerű analízis során. Sn2+. Sb3+. H 3 AsO 3 + 6 H = 3 H 2 O + AsH 3 mely hevítéskor összetevőire disszociál: 2 AsH 3 ← 3 H 2 + 2 As → Ha a magas hőmérsékleten egyensúlyban levő elegyet hirtelen lehűtjük. A készülék kb. (NH4)2CO3 nem oldja: Sn4+ 2. A Zn 12 . Sn4+. A próba kivitele céljából állítsuk össze a 3. Az eredeti oldat: a) Erősen HCl-as oldatban KI-dal nem reagál: Sb3+ b) Erősen HCl-as oldatban KI-ból barna színű I2-ot választ ki: Sb5+ 3. osztály kationjai As . (NH4)2CO3 nem oldja. Világossárga: Jelen lehet: As3+. (NH4)2CO3-ban pedig jól oldódik: As5+ c) A csapadék (1:1) HCl-ban oldódik. hogy az egyensúly nem tud az alsó nyíl irányában eltolódni (az egyensúly befagy).fölöslegével. ábrán látható készüléket. 20 ml 25%-os (As-mentes) H2SO4-at. osztály kationjai oly csapadékot adnak. vagyis ha az oldatban csupán egyfajta kation van jelen. Sn4+ 3+ A II. és az As elemi állapotban kiválik. a) A csapadék (1:1) HCl-ban nem oldódik. viszont (NH4)2CO3 a csapadékot oldja: As3+ b) A csapadék csak KI katalizáló hatására válik le teljesen.

Ha kb. ábra Marsh-féle készülék As kimutatására A Zn és H2SO4 egymásrahatása folytán keletkező H2-gáz a vízmentes CaCl2-dal töltött U alakú csövön keresztül a nehezen olvadó (Supremax) üvegből készült. A gumicső összenyomásának megszüntetésével szabad utat engedünk a gáznak. a készülék levegőmentes. A reakciót az antimon. 3. A tölcsérrel és gázvezetőcsővel ellátott gumidugóval a lombikot bedugaszoljuk. hogy a fejlődő H2-gáz kiűzte-e teljesen a levegőt a készülékből. akkor az alkalmazott reagensek valóban As-mentesek. hogy eközben levegő ne kerűljön a lombikba! Célszerű tehát valamelyik gumicsatlakozásnál a cső összenyomásával a gáz útját elzárni és megvárni. és nem kell attól tartani. helyi elem képződése útján elősegíti a H2 fejlődést. míg az Sb tükör nem. azon Astükör keletkezik. és a cső szűkülete előtti részt Bunsenlánggal hevítjük. Sok As jelenlétében a cső végén levő láng fakó kék színű. Néhány perc múlva a kémcső száját ujjunkkal befogva Bunsenláng közelébe visszük. a próba Astartalmú volt. hogy levegőbuborékokat ragad magával a lombikba. Ha körülbelül 20 percnyi hevítés után sem keletkezik a csőszűkületnél barnás fekete Astükör. A tölcsért úgy állítjuk be.hatására kiváló fém Cu a Zn felületére tapadva. és a kémcsőben levő gázt meggyújtjuk. E célból a cső vége fölé szájával lefelé fordított kémcsövet tartunk. hogy a lombik fenekét éppen érintse.1 γ As könnyen kimutatható. Ekkor a lehúzott csővégen kiáramló gázt meggyújtjuk. hogy NaOCl-ban és lúgos H2O2 ban oldódik. középen megszűkített csövön keresztül távozik. A csőszűkületet hűtés céljából nedves szűrőpapírszelettel csavarjuk körül. majd az oxidáló anyagoktól és szerves vegyületektől mentes kénsavas próbát a tölcséren keresztül óvatosan a lombikba öntjük. Ha a gáz nyugodtan ég el. Az As-tükör abban különbözik az Sb-tükörtől. 13 . E vakpróba után megkezdjük a tulajdonképpeni vizsgálatot. míg a gáz a lombikból a H2SO4-at a tölcsérbe nyomja. mely fekete Sb-tükröt ad. majd kis idő múlva újból meggyújtjuk a kiáramló gázt és a csőszűkület előtt levő Bunsenégőt. és hideg porcelánlemezzel lenyomva. Ily módon 0. 20 percen belül a csőszűkületnél barnásfekete As-tükröt észlelünk. fokhagyma szagot áraszt. a készülék még levegőt tartalmaz. A kísérlet megkezdése előtt meggyőződünk arról. Vigyázzunk arra. A lángokat eloltjuk. Ha a gáz erős pukkanással ég el. zavarja. Itt nyugodtan hozzáadhatjuk a vizsgálandó anyagot.

derékszögben meghajlított üvegcsövet erősítünk. ábra Egyszerű Marsh-féle készülék 14 . As jelenlétében a kapillárisban fekete As-tükör keletkezik. hogy az elegyet H2SO4 gőzök megjelenéséig hevítjük. Ha szerves vegyületekben pl. melybe 1-2 darabka tiszta. A gázfejlesztő lombik helyett ilyenkor kémcsövet használunk (4. mely NaOCl-ban vagy NaOH + H2O2-ban oldódik. mikorra a fejlődő H2 a levegőt kiűzi a készülékből. kb. A roncsolás befejezése után a HNO3-at úgy távolítjuk el. granulált Zn-et teszünk. A dugó furatába nehezen olvadó (Supremax) üvegből készült. Az összeállítás után kb. a kiáramló gázt meggyújtjuk. majd egyszer átfúrt gumidugóval bedugjuk. 1 pere múlva. 10 percig forraljuk (nitrozilkénsav elbontása). Ezeket kevés NaHSO3 tal tehetjük ártalmatlanná. és takarékégővel a kapilláris elejét hevíteni kezdjük. különösen törvényszéki vizsgálatoknál alkalmazzák.A módszer rendkívül jellemző és érzékeny. 4. 0. hullarészekben akarjuk az arzént kimutatni. a szerves anyagot először el kell roncsolni. Nagyobb mennyiségű oxidáló anyag jelenléte a reakciót késlelteti. ábra). Egyszerűsített Marsh-féle próba.1 g vizsgálandó anyagot. vagy 1 ml vizsgálandó oldatot adunk hozzá és 5 ml 25%-os H2SO4 és kevés CuSO4 hozzáadása után a kémcső szájába vattadugót erősítőnk. A roncsolást cc. Szervetlen vegyületekben némileg nagyobb mennyiségű As-t a fentebbi módszérnél egyszerűbben is kimatathatunk. majd lehűlés után vízzel hígítjuk. és kb. melynek vége kb. H2SO4 + cc. 10 cm hosszúságban vékony kapillárissá van kihúzva. HNO3-val való ismételt befőzéssel végezhetjük.

HCl (Bettendorf-próba) Marsh-próba + NaOCl AgNO3 Seml.[Sb(OH)6]⎯ As ⎯ ⎯ sötétbarna As Sb Sb fekete fekete Fekete (AsO4)3Ag3AsO4 ⎯ ⎯ csok. osztályon belül As2S3 sárga (AsS3)3(AsS4) (AsS3)3.4. táblázat A II. közegben Magnesia mixtura (NH4)2MoO4 KI + HCl H2O + bórkősav Jellemző reakciók A II.-barna MgNH4AsO4 Sb(OH)3 SbO2(OH) fehér (NH4)3AsO4 ⎯ ⎯ ⎯ 12 MoO3 sárga As3+ + I2 Sb3+ + I2 ⎯ ⎯ barna barna (SbO)Cl (SbO2)Cl ⎯ ⎯ fehér fehér oldódik oldódik ⎯ ⎯ Bettendorf-próba Fém Sn lemezre 1 csepp HCl-val megsavanyított próba: fekete folt ⎯ ⎯ Lumineszcencia próba Kakotelines reakció 15 .+ + (AsSO3)3⎯ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ 3- Sb2S3 narancs (SbS3)3(SbS4) ⎯ Sb3+ ⎯ Sb(OH)3 fehér [Sb(OH)4]Sb(OH)3 3- SnS sötétbarna ⎯ (SnS3)2⎯ Sn2+ ⎯ Sn(OH)2 fehér [Sn(OH)4]2Sn(OH)2 ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ Sn(OH)2 ⎯ ⎯ ⎯ SnS2 sárga (SnS3)2(SnS3)2⎯ Sn4+ [Sn(C2O4)4]4Sn(OH)4 fehér [Sn(OH)6]2Sn(OH)4 ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ Sn(OH)4 ⎯ ⎯ ⎯ Sb3+ + S ⎯ SbO2(OH) Fehér [Sb(OH)6]SbO2(OH) [Sb(OH)4]. osztály kationjainak csapadéktáblázata HCl As3+ ⎯ As5+ ⎯ Sb3+ ⎯ Sb5+ Eredetileg lúgos oldatból Sb2O5 Sb5+ Sb2S5 Narancs (SbS4)3(SbS4) ⎯ 3- Sn2+ ⎯ Sn4+ ⎯ fölöslegben H2S csapadék + (NH4)2S + (NH4)2Sx + (NH4)2CO3 + (1:1) HCl + (COOH)2 NaOH fölöslegben NH4OH fölöslegben SnCl2 + cc.+ + (AsO3)3⎯ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ As sötétbarna As fekete (AsO4)3Ag3AsO3 sárga ⎯ 3- As2S3 + S As2S5 sárga (AsS4)3(AsS4) (AsS4)3.

Az (NH4)2S-tól leválott csapadék: 1. Zn2+. úgy ezt a következő reakciókkal ismerhetjük fel: A III. mely a kémszer fölöslegében zöld színnel oldódik. fehér. Új próbához NaOH-ot adva. Fekete és a. Zn2+. Színes vagy fehér (nem fekete): Cr3+. mely a kémszer fölöslegében oldódik: Zn2+ Hússzínű csapadék. mely a kémszer fölöslegében nem oldódik. A13+. fehér csapadék. HCl-ban oldódik: Fe2+. mely fölöslegtől rózsaszínű lesz: Co2+ Zöld csapadék. mely a kémszer fölöslegében nem oldódik: Al3+ Fehér csapadék. osztály kationjai Co2+. tartalmaz. levegőn lassan megbarnul: Mn2+ A felismert kation azonosságáról néhány más. kocsonyás csapadék.vagy MnO4--ionok jelenlétére mutat. CrO42. és forraláskor újra előáll: Cr3+ Fehér csapadék. Cr3+. Semleges vagy NH4OH-dal semlegesített oldatban (NH4)2S hatására csapadék válik le. fehér csapadék. osztály kationjai HCl-val megsavanyított oldatban H2S-nel nem adnak csapadékot. Ni2+ Új próbához NaOH-ot öntve: Kék csapadék. Fe2+. Mn2+ A III. Fe3+. jellemző reakció elvégzésével is meg kell győződnünk. Mn2+ Zöld csapadék. Az esetben kénkiválás Fe3+-. Új próbához NH4OH-ot adva. Fe3+ Új próbához NaOH-ot öntve: Piszkoszöld csapadék. mely levegőn nem barnul meg: Ni2+ b. 16 . Új próbához NH4OH-ot adva. osztály kationjainak egyszerű analízise Ha a vizsgálandó próba csupán egyfajta kationt. Ni2+.A III. HCl-ban nem oldódik: Co2+. Új próbához NaOH-ot adva zöld csapadék. mely levegőn lassanként megbarnul: Fe2+ Vörösbarna csapadék: Fe3+ 2. A13+.

táblázat A III. 17 .5. + NH4OH + színeződés kék borkősav színeződés piros csap.sárga Cr(OH)3 zöld Cr(OH)3 zöld Cr3+ Al3+ Al3+ Al3+ Al(OH)3 fehér Al3+ Al(OH)3 fehér ″ ″ Al(OH)3 fehér Al(OH)3 Fehér [Al(OH)4][Al(OH)4][Al(OH)4]- Mn2+ Mn2+ Mn2+ MnS hússzínű Mn2+ Mn(OH)2 fehér ″ Mn2+ MnO(OH)2 barna Mn(OH)2 fehér ″ MnO(OH)2 barna ″ Zn2+ Zn2+ ZnS fehér ″ Zn2+ Zn(OH)2 fehér [Zn(NH3)4]2+ [Zn(NH3)4]2+ [Zn(NH3)4]2+ Zn(OH)2 fehér [Zn(OH)4]2[Zn(OH)4]2[Zn(OH)4]2[Zn(OH)4]2[Zn(NH3)4]2+ Zn2+ Zn2+ K2Zn3[Fe(CN)6]2 Ditizon + + NaOH vörös szín Co(OH)2 kék→rózsasz. fölöslegben ″ levegőn Co(OH)3 fekete +NaOCl (Br2) ″ +H2O2 +NH4Cl melegen BaCO3 hidegen CH3COONa melegen K4[Fe(CN)6] Jellemző reakció ″ [Co(NH3)4]3+ Co2+ Co2+ Fe2++S Fe(OH)3 vörösbarna ″ ″ Fe(OH)3 vörösbarna Fe(OH)3 vörösbarna ″ Fe(OH)3 vörösbarna ″ ″ ″ Fe(OH)3 vörösbarna Fe(OH)2CH3COO Co2[Fe(CN)6] Ni2[Fe(CN)6] K2Fe[Fe(CN)6] zöld zöld világoskék NH4SCN + Dimetilα-α′-dipiridil + Na2CO3 + glioxim vörös + éter-amilalk. HNO3 savas-Na + ibolya szín CH3COOH vörös Csap. vörösbarna Fe4[Fe(CN)6]3 sötétkék HCl + NH4SCN vörös színeződés [Al(OH)4]″ Mn2+ Al(OH)3 fehér Mn2+ Al(OH)3 fehér Mn2+ Al(OH)2CH3COO fehér Cr3+ Al3+ Mn2[Fe(CN)6] fehér H2O2+ NaOH NH4OH + PbO2 + sárga szín alizarinszulfocc. osztály kationjainak csapadéktáblázata HCl+H2S CH3COONa +H2S (NH4)2S +HCl NH4OH +fölöslegben +NH4Cl levegőn NaOH Co2+ Co2+ Kevés CoS fekete CoS fekete CoS fekete Co(OH)2 kék→rózsasz [Co(NH3)4]2+ [Co(NH3)4]2+ [Co(NH3)6]3+ Ni2+ Ni2+ Kevés NiS fekete NiS fekete NiS fekete Ni(OH)2 zöld [Ni(NH3)4]2+ [Ni(NH3)4]2+ [Ni(NH3)4]2+ Ni(OH)2 zöld ″ Ni(OH)2 Zöld Ni(OH)3 fekete Ni(OH)2 zöld [Ni(NH3)4]2+ Ni2+ Ni2+ Fe2+ Fe2+ Kevés FeS fekete FeS fekete Fe2+ Fe(OH)2 zöld ″ Fe2+ Fe(OH)3 Vörösbarna Fe(OH)2 zöld ″ Fe(OH)3 vörösbarna ″ ″ Fe2+ Fe2+ Fe2+ Fe3+ Fe +S fehér zavarosodás Kevés FeS+S fekete FeS+S fekete 2+ Cr3+ Cr3+ Cr3+ Cr(OH)3 zöld Cr3+ Cr(OH)3 zöld ″ ″ Cr(OH)3 zöld Cr(OH)3 zöld [Cr(OH)4][Cr(OH)4]CrO42.sárga CrO42.

Sr2+. táblázat A IV osztály kationjainak csapadéktáblázata Ca2+ (NH4)2CO3 + CH3COOH H2SO4 CaSO4 SrSO4 (NH4)2(COO)2 + CH3COOH Na2HPO4 + CH3COOH K4[Fe(CN)6] + NH4Cl K2CrO4 + CH3COOH Oxin + NH4Cl + NH4OH Na-rodizonát +HCl Lángfestés Jellemző Spektrumvonalak Oldhatóság absz. majd 1 csepp Na-rodizonát: vörösbarna folt 18 . alkohol-éter elegyében Klorid Nitrát A IV.osztályon belül jellemző reakciók CaCO3 fehér Ca2+ CaSO4 fehér Ca2+ Ca2+ Ca(COO)2 fehér Ca(COO)2 fehér CaHPO4 fehér Ca2+ Ca(NH4)2[Fe(CN)6] fehér Ca2+ Ca2+ (C9H6NO)2Ca sárga Ca2+ Ca2+ téglavörös 622 nm 554 nm Sr2+ SrCO3 fehér Sr2+ SrSO4 fehér lassan SrSO4 fehér Sr2+ Sr(COO)2 fehér részben Sr2+ SrHPO4 fehér Sr2+ Sr2+ SrCrO4 sárga Sr2+ Sr2+ Sr-rodizonát vörösbarna Sr2+ karminvörös 605 nm 461 nm Ba2+ BaCO3 fehér Ba2+ BaSO4 fehér azonnal BaSO4 fehér BaSO4 fehér Ba(COO)2 fehér részben Ba2+ BaHPO4 fehér Ba2+ Ba2+ BaCrO4 sárga BaCrO4 sárga Ba2+ Ba-rodizonát vörösbarna Savanyú Ba-rodizo-nát világos vörös fakózöld 554 nm 524 nm 514 nm nem oldódik nem oldódik + HCl + 1 csepp Narodizonát : vörös csapadék oldódik oldódik semleges oldat + + NH4Cl + + K4[Fe(CN)6]: fehér csapadék oldódik nem oldódik tömény K2CrO4-tal imregnált papírra 1 csepp semleges oldat. Ba2+ 6.A IV osztály kationjai Ca2+.

ha az oldat hígabb. Ennek az osztálynak kationjait az jellemzi. lángfestési próbával vagy spektroszkópiai úton történhetik. sem (ammóniumsók jelenlétében) (NH4)2CO3-tal nem adnak csapadékot.a magnézium és lítium kivételével . Az alkálifémek (Na+. A vizet heves H2 fejlődés közben bontják. levegőn gyorsan oxidálódnak. hogy nemcsak szulfidjuk. Ennek megfelelően a két ion reakoiói is nagymértékben hasonlítanak. oszíály kationjainak általános jellemzése. Vegyületeikben egyvegyértékű. Csapadékos reakciói nem jellemzők. A magnéziumot és lítiumot. osztály kationjai sem H2S-nel. Ionátmérője a K+-ionéval egyezik. K+. az addig alkalmazott osztályreagensektől az oldat már annyi ammóniumsót tartalmaz. utóbbié pedig csak kevéssé oldódik. mikorra a IV. Hidroxidjaik a legerősebb bázisok. sem a lítiumkarbonát nem válik ki. Li+. Az V. sem (NH4)2S-dal. Na+.Az V. hanem . Az alkáli-ionokhoz tartozik az (NH4)+ ammónium összetett ion is.karbonátjuk is oldható vízben. mivel a magnéziumkarbonát ammóniumsók jelenlétében oldódik. H+ Osztályreakció: Az V. jóllehet előbbinek karbonátja vízben csaknem oldhatatlan. Felismerésük különleges reakciókkal. Sóik vízben könnyen oldódnak. ki sem válik. Ez osztályba sorolható még a H+-ion is. és annyira híg. amely NH3 -ból és H+ionból keletkezik. 19 . a lítiumkarbonát pedig. osztály kationjainak kereséséhez fogunk. hogy (NH4)2CO3 -tól sem a magnéziumkarbonát. Márpedig a rendszeres analízis során. K+. Li+) lágy. Ez ionoknak tehát általános kémszerük nincsen. késsel vágható és igen kis fajsúlyú fémek. mely savak vízben való oldása alkalmával keletkezik. az V. osztály kationjai Magnézium és alkalifémek csoportja Mg2+. osztályba kell soroznunk. NH4+. színtelen kationok alakjában fordulnak elő.

20 .

táblázat tájékoztat arról. táblázat I. hogy a fenti kémszerekkel szemben az egyes anionok hogyan viselkednek. sem I2dal nem reagál CO32HCO3SiO32II.Anionok jellemző reakciói A 7. osztály Az előbbi kémszerekkel nincs változás NO3CH3COOOH- KI-ból I2-ot választ ki ClO- JO3CrO42BrO3- ClO3NO2S2O82MnO4- I2-ot elszínteleníti S2SX2SO32S2O32- 21 . osztály HCl-val gázfejlődés vagy csapadékképződés Sem KI-dal. osztály HNO3+AgNO3-tal csapadék ClBrICNSCN[Fe(CN)6]4[Fe(CN)6]3IV. 7. osztály BaCl2-dal semleges közegben csapadék SO42PO43BO33FIII.

osztály kationjaitól megszabadított oldat + HNO3 + (NH4)2MoO4 : sárga csapadék 1. mely HCl-tól visszavörösödik 1. vízben és HCl-ban oldhatatlan maradékot ad. S2O32− maradékaval végezzük a próbát Elemi kén CS2-dal kioldjuk 2− 2− A zavaró ionokat semlegesített szódás S . CaF2 + KHSO4-tal összekeverve Pt-dróton lángba tartjuk: zöld láng 3. 1. S2O32− Zavaró hatások kiküszöbölése HCl helyett CrO3-dal telített híg H2SO4. ClO− Cl− + ClO3− Cl2 S2− 1. Semleges közegben az indigóoldatot elszínteleníti 2. vagy 2.Anion I. Tetrafluoridos próba. S2O3 kivonatban HgCl2-dal kicsapjuk és a szűrletet vizsgáljuk Sx2− SO32− A semlegesített szódás kivonatban CdSO4 + fölös NH4OH-dal kicsapjuk és a szűrletet vizsgáljuk A semlegesített szódás kivonatban Sr(NO3)2-tal kicsapjuk és a szűrletet vizsgáljuk Gyenge savval savanyítunk Fém-higannyal összerázva ClO− jelenlétében barna csapadék 2. majd + HNO3 + AgNO3 : sárga csapadék 2. reakció Na2CO3 + K2CO3-tal feltárjuk IO3− Redukció előtt fölös AgNO3. HCl + kurkumapapír. Tetrafluorid próba 2. Pontosan semlegesítjük + cc. (Robbanó ClO2) 1. reakcióval próbálkozunk BO33− Oldhatatlan borátok a reakciót nem adják Fölös SiO2 és BO33− Néhány fluoroszilikát a reakciót nem adja III. A szódás kivonat HCl-val szárazra párolva homokszerű. SiF62− AsO43− Oxalát ionok A reakciót boroszilikátok nem adják Zavaró hatások kiküszöbölése Ez utóbbiak Ba-sói cc. A klorátokat előzetesen el kell bontani. cc. Lásd IO3− 2. HCl + Pb-acetátos papír: megfeketedik 2. Oxidáljuk H2O2-dal. H2SO4 + Zn. H2SO4 + alkohol: meggyújtva zöldszegélyű láng 2. Üvegmaratási próba 2. Szilárd próba + cc. HCl-val főzve oldódnak HCl-val megsavanyított oldatban H2Snel leválasztjuk HCl-as közegben H2O2-dal oxidáljuk. osztály CO32− HCO3− SiO32− Jellemző reakció Eredeti anyag + HCl: Fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük: fehér csapadék 1. 100 oCon megszárítva: vörös színeződés + NaOH : fekete színeződés. ClO3− BrO3− Na2CO3 + K2CO3-tal feltárjuk F− 2. mely fölöslegtől eltűnik 1. majd az oldatot HNO3-val szárazra pároljuk Na2CO3-tal feltárjuk. HCl + KIO3-os papír: megbarnul 2. reakció CCl4-dal kirázzuk BrO3− CrO43− + Cl− 22 Lúgban a Br2 elszíntelenedik . Zn + HCl +Pb-acetátos papír: megfeketedik SO32− S2O32− 1. osztály anionjai BrO3− . osztály SO42− PO43− Az I-II. HCL +cseppenként NaHSO3 : I2 kiválás. S kiválás A reakciót HCl-ban oldhatatlan szulfidok nem adják Csak a szódás kivonat oldhatatlan SO32−. reakció Anion Jellemző reakció HCl + BaCl2 : fehér csapadék II. ZnSO4 + Na2[Fe(CN)5NO] : vörös csapadék HCl-val főzve: SO2 szag. Megsvanyításkor Cl2-szag Zavaró ionok SO32−. H2SO4. melegítve: Br2 gőzök Zavaró ionok F−. szűrjük 2.

Rodanid reakció CN−. [Fe(CN)6]3− [Fe(CN)6]4− F−. reakció A HCl-val megsavanyított próba egy cseppjét FeCl3-dal átitatott papírra cseppentjük: vörös szegélyű folt CH3COOH-val megsavanyított oldatban BaCl2-dal lecsapjuk és a szűrlet SCN−-ra vizsgáljuk Nagy hígítás és savanyítás után azonnal FeCl3 A SCN− + I−-ot AgNO3-tal lecsapjuk. b) H2SO4 + aceton + fölös KMnO4 + H2O2 + HNO3 + AgNO3 : fehér csapadék Lecsapjuk CuSO4 + H2SO3-val Br− I− 2. [Fe(CN)6]3− Redukáló anyagok Redukáló anyagok Redukáló anyagok CN− Hg(CN)2 SCN−. tartarátok NO3− I− Fölös K2Cr2O7 Fölös Cl2 Óvatosan Cl2 fölösleg HCl-val óvatosan fülke alatt elfőzzük (HCN!) NaCl fölösleg 1. reakció 1. oxalátok. [Fe(CN)6]4−. [Fe(CN)6]3− SCN−. az AgSCN-ot NH4OH-ban kioldjuk. az Ag+-t színtelen (NH4)2S-dal leválasztjuk és a szűrlethez HCl-at és FeCl3-ot adunk A HCl-val megsavanyított próba egy cseppjét FeCl3-dal átitatott papírra ejtjük középen kék színű folt Fölös FeSO4 melegítjük CN− SCN− HCl + FeCl3 : vörös színeződés [Fe(CN)6]4− [Fe(CN)6]3− HCl + FeCl3 : kék színeződés vagy csapadék HCl + FeCl3 : kék színeződés vagy csapadék SCN− NO2− 23 . NaHCO3-tal forraljuk és a gőzöket AgNO3-ba vezetjük: fehér csapadék 2. I− Zavaró hatások kiküszöbölése Hg-val eltávolítjuk a) A kimosott csapadékot (NH4)2CO3tal összerázzuk és szűrjük + KBr : csapadék. CrO2Cl2 reakció Cl2-os víz + CCl4-dal összerázzuk: barnássárga CCl4os oldat Cl2-os víz + CCl4-dal összerázzuk: ibolya színű CCl4os fázis. [Fe(CN)6]4−. Berlinikék reakció 3. SCN−.Anion III. PO43−. HNO3 + AgNO3 : fehér csapadék Zavaró ionok ClO− Br−. osztály Cl− Jellemző reakció 1. fölös Cl2-tól elszíntelenedik 1. [Fe(CN)6]4−.

cc. Zn + H2SO4-val redukáljuk. reakciót alkalmazzunk A redukció előtt a ClO−-ot fém Hg-val eltávolítjuk. AgBr-. KCl : fehér kristályos csapadék 2. reakciót alkalmazzuk Pb-acetáttal lecsapjuk. szűrlet + cc. majd HNO3 + AgNO3 : fehér csapadék NH2SO3H-val vagy NaN3-dal eltávolítjuk Zn fölösleget alkalmazunk 2. I−. CH3COOH + FeSO4 : barna színeződés BaCl2.Anion Jellemző reakciók 1. Szulfanilsav + α-naftilamin : piros színeződés 2. Redukció Ti3+-al H2SO4-as közegben. ClO−. reakciót alkalmazzuk barna gyűrű 2. [Fe(CN)6]3− SO42− Nem nagyon érzékeny Cl−. majd a 3. I−. melegítjük: lassan fehér csapadék 1. cc. hidegen szűrjük. H2SO4 + KMnO4. 4− [Fe(CN)6] N2H4. NaOH + Zn-por: NH3 fejlődés CH3COO− ClO3− 3. reakciót alkalmazzuk Előbb AgNO3-tal lecsapjuk. 60 oC-ra melegítve: Ag-tükör S2O82− ClO4− ClO3−. AgI-ot. reakciót alkalmazzuk Redukció előtt NaOH-dal főzzük NH2SO3H-val vagy NaN3-dal eltávolítjuk. I− ClO− [Fe(CN)6]3− [Fe(CN)6]4− SCN− NH4+ NO2− [Fe(CN)6]3− [Fe(CN)6]4− SCN− NO2− Oxidáló anyagok SO32−. osztály anionjai BrO3−. majd melegítjük 2. H2SO4 + FeSO4 : IV. H2SO4 + alkohol: kellemes észter-szag Zn + H2SO4-val redukáljuk. IO3− 2. A reakciót szűrlettel végezzük. reakciót alkalmazzuk 3. Savanyú közegből ledesztilláljuk és a desztillátumban reagáltatunk A KMnO4-ot fölöslegben alkalmazzuk HCOO− Formiát (COO)22− oxalát C4H4O62− tartarát A csapadékot szűrjük. a szűrletből a Pbot H2SO4-val eltávolítjuk. AgNO3 + NH4OH. a többi zavaró aniont AgNO3-tal lecsapjuk. ClO3− Redukáló anyagok Redukáló anyagok Fölös BaCl2. Br−. SO32−. Osztály NO3 − Zavaró ionok NO2− Br−. reakciót alkalmazzuk NO2− 1. BO3 . a fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük : fehér zavarodás 2. [Fe(CN)6]4−. 3− 3− és 1. H2SO4 + FeSO4 3. majd AgNO3-tal lecsapjuk. majd HNO3 + AgNO3 : fehér csapadék HgCl2 : Melegítésre fehér csapadék 1. A port Na2CO3 + As2O3-mal hevítjük:igen kellemetlen szag 3. szűrünk és a szűrletet redukáljuk Redukció után együtt lecsapjuk az AgCl-. SO42−. SO32−. PO4 . reakciót alkalmazzunk Erősszagú anyagok ClO− és a III. CH3COOH + CaCl2 : fehér csapadék 1. reakciót végezzük. H2SO4-ban oldjuk F−. SCN−. Zn + H2SO4-val elbontjuk és a Cl--ot aceton + KMnO4 + H2O2 + AgNO3-tal kimutatjuk 1. NH2OH és H2O2-dal oxidáljuk más erősen redukáló anyagok 24 . formiátok Zavaró hatások kiküszöbölése NH2SO3H-val vagy NaN3-dal eltávolítjuk Ag2SO4-tal lecsapjuk 2. A port KHSO4-tal eldörzsöljük: ecetsav-szag 2. Szulfanilsav + α-naftilamin + Zn por: piros színeződés 1.

Denigés próba 2. ketonszármazékok Ca2+-ionokkal csapadékot adó ionok 2. majd a szűrletet forraljuk 25 .C4H5O73− citrát 2. Meszes víz fölöslegével főzzük : fehér csapadék. cc. H2SO4 + rezorcin. reakciót alkalmazzuk Hidegen szűrjük. melegíteni: vörös színeződés 1. mely kihűléskor oldódik Formaldehid Almasav.

Az eljáráshoz szükséges idő. molekuláris vagy funkcionális csoportanalízis. A rendelkezésre álló vegyszerek és műszerek áttekintése. hogy valamennyi vonatkozásban megfelelő ideális módszert nem tudunk kiválasztani. Az ipari alapanyagok vizsgálatakor és a gyártásellenőrzésben mindinkább előtérbe kerülnek a rutinvizsgálatra alkalmas gyors. hogy a 26 . pontosságával és az alkalmazásukhoz szükséges idővel. és kritikailag sem értékelhető. ill. hogy a kémikus. Ez feltétlenül szükségessé teszi. hogy a kérdéses probléma megoldására a fennálló lehetőségek figyelembevételével mindig a legmegfelelőbb módszert választhassa ki. A következőkben az analitikai eljárásokat a kvantitatív analízis célját szolgáló módszerek alapvető folyamatai szerint tárgyaljuk: A kémiai analízis fejlődése miatt gyakran kis mennyiségű minta vizsgálatával kell tonna mennyiségű anyag minőségéről nyilatkoznunk. hogy a pontosságot a gyorsaság rovására sohasem szabad túlbecsülni.az ipari gyártásellenőrzéshez hasonlóan . A minta komplex összetétele miatt a jelenlevő alkotórészek zavaró hatásának. A gazdaságosságnak és a befektetésnek a munka és a tőke szempontjából amortizáció alapján való értékelése. a reakciók mechanizmusának értelmezésekor. A különböző eljárások alapvető összefüggéseivel azért kell megismerkednie. A tömeges új információ a módszerek alapjainak ismerete nélkül nem tekinthető át. A természetes minták komplex összetétele miatt olykor egyszerűbb módszerek alkalmazása ésszerű. határaival. A felsorolt szempontok figyelembevételével megállapíthatjuk. Az elméleti és a gyakorlati munkában nélkülözhetetlen.a pontos számadatok meghatározása képezi. s ez a gyakorlatba kikerülő szakember állandó feladata. hogy valamely folyamatot vagy anyagot analizálni kell. azok fizikai és kémiai tulajdonságainak felmérése. Ha egy bizonyos probléma megoldására kell módszert kiválasztanunk. Hogy ennek eleget tehessen. teljesítőképességével. Hangsúlyoznunk kell. továbbá a föld mélyében és az élő anyagban lezajló folyamatok vizsgálatakor mindig felmerül a probléma. A mintából meghatározandó alkotórész koncentrációtartománya. Az új módszerek és azoknak az újabb és újabb követelmények szerinti fejlődése a szakirodalomban követhető. félautomatikus és automatikus módszerek. tisztában kell lennie az analitikai módszerek lényeges alapjaival. A meghatározás kívánt pontossága. elsősorban használhatóságának határait és az adott körülmények mellett való alkalmazhatóságát kell tisztáznunk. Ezekhez a megfelelő módszert a mennyiségi vagy kvantitatív kémiai analízis szolgáltatja. A szervetlen és szerves preparatív munka folyamán.KLASSZIKUS MENNYISÉGI ELEMZÉS A módszerek kiválasztásának szempontjai A természettudományos kutatás alapját . a biokémikus vagy a geológus valamely anyag fő és kis mennyiségű alkotórészeinek vizsgálatára a megfelelő módszereket alkalmazza. a természetes anyagok geológiai és biológiai vizsgálatakor. A különböző módszerek számbavétele és értékelése egy bizonyos terület céljára nélkülözhetetlenné teszi a kritikai érzék kifejlesztését is. Valamely problémával kapcsolatban a megfelelő módszer kiválasztását a következő szempontok szerint kell végeznünk: Az analízis megfelelő típusának kiválasztása: elemanalízis. javasolja.

extrakció és kromatográfia eljárásaival végezhetünk.a megfelelő elválasztási módszer kiválasztása. Ide tartoznak a titrimetriás módszerek. pl. A minta oldatba vitele után a vizsgálandó komponensek meghatározásának alapját a különböző kémiai egyensúlyok képezik. Természetesen adott esetben az elválasztó módszerek teljesítőképessége szabja meg az analitikai eljárás pontosságát. abszorpció után visszamaradó gáz térfogatának mérése Mûszeres eljárások Elektroanalitikai módszerek Konduktometria Potenciometria Voltametria.a különböző szempontok figyelembevételével . oxidációval.és röntgensugárzás ultraibolya és látható infravörös Radiokémiai módszerek Radiometriás titrálások Aktivációs analízis Termikus módszerek Differenciál termikus analízis Entalpiametria Emissziós színképelemzés γ− és röntgensugárzás ultaibolya és látható sugárzás 27 .mintavételt oly módon végezzük. ill. ioncsere. továbbá radiokémiai módszerek esetében a meghatározandó komponenst igen gyakran el kell választani. mágneses és termikus. ill. és a minta vizsgálatra való előkészítése. a csapadékképződési egyensúlyon alapulnak. Az elválasztási módszerek. polarográfia Elektrogravimetria Coulometria Optikai módszerek Polarimetria Refraktometria Mágneses módszerek Szuszceptibilitás mérés Tömegspektrometria NMR Spektrometria Abszorpciós színképelemzés neutron. előzetes redukcióval. amelyeket a szelektív leválasztás. amelyek a sav-bázis. optikai. A műszeres analitikai eljárások alapját képező elektroanalitikai. illetőleg határozza meg a műszeres analitikai módszer alkalmazhatóságát. a komplexképződési. Egyes eljárások. A pontos mintavétel után az anyag minőségének ismeretében következik . a redoxi. A mennyiségi elemzési módszerek csoportosítása Kémiai módszerek Gravimetria A csapadék tömegének mérése Titrimetria A különbözõ egyensúlyi folyamatokban felhasznált mérõoldat térfogatának mérése Gáztérfogatos elemzés A keletkezõ. ill. továbbá pH beállítással vagy komplexképződésen alapuló maszkírozással kiküszöbölhetjük. a gravimetriás meghatározás vagy a gázképződés alapján végzett. a desztillációs módszerek egyben a meghatározandó alkotórész fáziselválasztását is magukban foglalják. frakcionált desztilláció. A megfelelő módszer kiválasztásakor figyelembe kell venni a jelenlevő egyéb komponenseknek a meghatározás alapját képező kémiai egyensúlyra gyakorolt hatását. hogy a vizsgálandó minta az elbírálandó teljes mennyiség átlagos összetételének feleljen meg. Egyes esetekben az analízis menetét zavaró komponenseket az oldószer megfelelő megválasztásával. Az első és legfontosabb követelmény tehát a pontos mintavétel. lehetővé teszik a meghatározandó komponens szelektív mérését.

amelyet ismert összetételű mintákkal.és magnéziumsók legnagyobb része hidrogén-karbonát alakjában található a vízben. a karbonátmennyiséget kiszámíthatjuk. A műszeres analízisben alkalmazott standardok készítése hasonlóképpen ismert összetételű és szennyezésű minták előállítását kívánja. általában oldatos módszerek alkalmazásával végzünk. szigorúan előírt módszerek. az eredmények pontossága azonban elsősorban főleg a műszer kalibrálásához alkalmazott kémiai módszer megbízhatóságától függ. A vízvizsgálatokat nemzetközileg összehangolt. Hangsúlyozni kell. Az állandó vagy maradékkeménységet a kalcium. A változó keménységet okozó hidrogén-karbonátok idézik elő . Ez fordul elő pl. A vizek minősítésére alkalmazott vizsgálati módszerek összehasonlító jellegűek.a víz lúgosságát. A különböző minták egyes alkotórészeinek meghatározására alkalmas kvantitatív analitikai módszereket. francia vagy angol keménységi fokokban fejezhetjük ki. A műszerek kalibrálása és valamely mintatípus vizsgálatára való beállítása hosszú és fáradságos munka. az említett szempontok figyelembevételével. az alföldi szíksós vizek esetében. keménysége minősítés szempontjából az egyik leglényegesebb jellemző. Az állandó keménységet az összes és változó keménység különbségéből számíthatjuk ki. A vízanalízis sav-bázis titrimetriás módszerei A vízvizsgálati módszerek ipari és egészségügyi szempontból egyaránt jelentősek. A kalcium. hogy mi az értelme a klasszikus oldatos analitikai módszerek ismertetésének.és magnézium-karbonát alakjában válik ki. A vízben oldott kalcium. amelyeknek egy alkatrészre vonatkozó ellenőrző vizsgálatát különböző módszerekkel végezték.Az utóbbi évtizedek technikai fejlődése a műszeres eljárások jelentős fejlődéséhez vezetett. és a mechanikus reprodukálhatóság általában kiváló. hogy a gyártás folyamatának gyors ellenőrzését kevesebb munkaerővel végezhessük. Ezek tették lehetővé.protolízis révén . szabványok szerint kell végezni. az oldatos kémiai módszerek ismerete és teljesítőképességük határának megállapítása a műszeres analízis szempontjából is elengedhetetlen. Ezt sósav mérőoldattal titrálva. A lúgosság meghatározásakor a földalkáli-hidrogén-karbonátok mellett az esetleg jelenlevő alkáli-hidrogén-karbonátok által okozott lúgosságot is mérjük. amikor a lúgosságból számított változó keménység értéke nagyobb is lehet. mint az összes keménység. Amint e rövid áttekintésből is látható.és magnéziumtartalom komplexometriás vagy gravimetriás mérésével végezhetjük.és magnéziumsók által okozott keménységet összes keménységnek nevezzük. Az összes keménység meghatározását a kalcium. A 28 . A víz keménységét német. hogy a műszeres eljárások zöme összehasonlításon alapszik. A fejlődéssel kapcsolatban önként felvetődik a kérdés.és magnézium-hidrogén-karbonát által okozott keménységet változó vagy karbonátkeménységnek nevezzük.és magnézium-szulfátok és kloridok okozzák. A kalcium. és forraláskor kalcium. Másrészt az új módszerek az analitikai eljárások koncentrációhatárát kiszélesítették és lehetővé tették a molekulaszerkezetbe való egyre mélyebb betekintést. Ilyen esetben a víz látszólagos keménységéről beszélünk. A víz keménysége A vizek ún. az előző oldalon felsorolt eljárások területéről választhatjuk ki.

szorozva a víz karbonátkeménységét kapjuk. Irodalom: Schulek-Szabó: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei: 113.8-del .1 mol/dm3 sósavval a vörös szín megjelenéséig titráljuk. amelynek 1 litere 10 mg CaO-dal egyenértékű kalcium.18 g/cm3 sűrűségű sósav oldatból hígítással készítjük. majd az oldatot horzsakő jelenlétében néhány percig forraljuk. A lombik tartalmát ezt követően (horzsakövet használva) a CO2 eltávolítása végett 2-3 percig forraljuk. A bemért anyagot 20-30 cm3 desztillált vízben oldjuk. 1 német keménységi fokú az a víz. (Pataki-Zapp: Analitikai kémia 281. A készített oldat pontos koncentrációjának meghatározása: Analitikai tisztaságú KHCO3-ból analitikai mérlegen visszaméréssel 0. A német keménységi fok . 0.és magnéziumsót jelent. o.1 mol/dm3 HCl oldattal hagymavörös színig titráljuk.12. A szobahőmérsékletre lehűtött oldatot cseppenként tovább titráljuk az átmeneti hagymavörös színig.1 liter vízben 10 mg kalcium-oxiddal egyenértékű kalcium.1 mol/dm3 sósavval titráljuk. illetőleg az anionbázis hidrogénkarbonátot 0. a fogyott ml-ek száma az 1 liter vízre vonatkoztatott lúgossággal egyenértékű mg-ekvivalensek (millival) számának felel meg. 29 .definíció szerint .1 g körüli mennyiségeket mérünk be 100 cm3-es titrálólombikba.és magnézium-hidrogén-karbonátok hidrolízise okozza: − HCO 3 + H 2 O → H 2 CO 3 + OH − ← Ha a folyamat eredményeként keletkező hidroxidionokat. oldal. Oldatkészítés: A közelítőleg 0.vagy magnéziumsót tartalmaz A víz lúgosságának és karbonátkeménységének meghatározása A vizek lúgosságát az oldott kalcium. a víz lúgosságára és karbonátkeménységére egyaránt jellemző adatot nyerünk.azaz a CaO mgegyenértéksúlyának tizedrészével . és teljes lehűtés után szükség szerint átmeneti színig titráljuk.1 mol/dm3 koncentrációjú HCl oldatot 36 m/m %-os 1. 2. és 13 csepp metilvörös indikátort alkalmazva a közelítőleg 0.1 mol /dm3 HCl mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása 1.nemzetközileg elterjedt és hazánkban is használatos eredménymegadás német keménységi fokban történik. A KHCO3 molekulatömege: 100.1 mol/dm3 sósav mérőoldattal titráljuk. Adjuk meg a csapvíz lúgossági értékét és a karbonátkeménységet német keménységi fokban! Az eljárás leírása: A 100 ml vizsgálandó vizet 1-2 csepp metilnarancs indikátor jelenlétében 0. Eszerint a 100 ml víz lúgosságára fogyott 0.) Amennyiben 100 ml víz lúgosságát 0.1 mol/dm3 sósav mérőoldat ml-einek számát 2.

A közvetlen titrálás feltétele. és 30 . A pH értékének csökkenése és a segédkomplexképzők csökkentik a fémkomplex aktuális stabilitási állandójának értékeit. melyek a fémion-koncentráció változását színváltással jelzik. megfelelő segédkomplexképzők alkalmazásával. vízben oldódó. Na2H2Y. vizes oldatban protolízist szenved. egyetemi tankönyv 297-317. A fémkomplexek táblázatokban található termodinamikai stabilitási állandó értékei a fémkomplex-képződési folyamatot csupán pH>12 értéknél lúgosabb közegben jellemzik. amelyek a titrimetriás meghatározás feltételeit kielégítik. három-. mint az aminopolikarbonsavak általában. a pH-tól függően változik. Ezt elérhetjük a pH értékének alkalmas megválasztásával. Amennyiben megfelelő fémindikátor áll rendelkezésre. mint az EDTE-vel képzett fémkelát aktuális stabilitása (Pataki-Zapp: Analitikai Kémia.Komplexképződésen alapuló meghatározások Komplexometriás mérőoldatok Azok a komplexképződési folyamatok. a megfelelő pH-értékre beállított fémionoldatot közvetlenül titrálhatjuk EDTE mérőoldattal. A fémindikátorok a mérendő fémionnal oldható. és négyvegyértékű fémionokkal nagy stabilitású. az alkalmazott pH-értéken eredeti színüktől eltérő kelátkomplexet képeznek. Ilyen körülmények között a fém-hidroxidok.). Az amino-polikarbonsavak a kettő-. Ezért a titrálások nagy részét a minél nagyobb stabilitás elérésére pufferolt lúgos közegben végezzük. nagyrészt 1:1 komplexeket képeznek. A pH és a segédkomlexképző koncentrációjának ismeretében kiszámíthatjuk a meghatározandó fémion EDTE komplexének aktuális. ill a vízben jól oldódó dinátriumsójának (Komplexon III. ennek ismeretében a titrálás ekvivalenciapontjában és a titrálási görbe megfelelő szakaszain a pM értéket . Visszaméréses eljárást alkalmazunk. A legelterjedtebb komplexképző ligandumok az amino-polikarbonsavak és ezek közül is az etilén-diamintetraecetsav. Legelterjedtebb a fémindikátorok használata. Mivel az EDTE a fémek nagy csoportjával képez kellő stabilitású komplexet. A meghatározandó fémiont tartalmazó oldathoz EDTE mérőoldat fölöslegét adjuk. o. a fémkelát-képződési folyamatok csoportjába tartoznak. amelynek stabilitása kisebb kell legyen. hidroxokomplex-képződési egyensúlyok befolyásolják az egyensúlyi viszonyokat. tehát a komplex aktuális stabilitási állandójának értéke. Az EDTE. A komplexometriás meghatározás alapegyenlete: → (ν − 4) + + 2H + M ν + + H Y 2 − ← MY 2 A komplexképződés adott körülmények között az ion vegyértékétől függetlenül egy relatív iontömegnyi fém és egy relatív moltömegnyi EDTE között megy végbe.2H2O) a továbbiakban EDTE-nek a használata. hogy a reakciósebesség a kiválasztott körülmények között elég nagy legyen. A fém-hidroxidok oldatban tartására ammónia vagy tartarát segédkomplexképzőket alkalmazunk. Az EDTE mérőoldat a többértékű fémkationok közül sokkal képez kellő stabilitású komplexet. s így a fémkomplex-képződési egyensúly. ha a közvetlen titrálás feltételei nem kielégítőek. A titrálási görbe ismeretében a megfelelő végpontjelzési módszer kiválasztható. a zavaró fémion oxidációs állapotának megváltoztatásával vagy csapadékképződéssel. több fémion egyidejű jelenlétében a titrálást szelektívvé kell tenni. úgynevezett látszólagos stabilitási állandóját.

pK4 = 10. amelyek a komplexometriás titrálások bevezetéséig csupán hosszadalmas gravimetriás elválasztásokkal és meghatározásokkal voltak megoldhatók. Kiszorításos titrálást végezhetünk egyes esetben.vagy magnéziumionos mérőoldatot használnak. Az utóbbi években az amino-polikarbonsavak egész sorát állították elő és alkalmazták komplexképződési folyamatokban. E komplexek erősségét az instabilitási állandó exponensének (pK = .alkalmas fémsó mérőoldattal megfelelő indikátor jelenlétében visszatitráljuk. Ebben az esetben alkalmas EDTE fémkomplexet juttatunk fölöslegben a reakcióelegybe. ezért mint kétértékű sav közepes erősségű. ha a meghatározandó fémion jelzésére megfelelő fémindikátor nem áll rendelkezésre.az etilén-diamin-tetraacetát ion.0. ahol a Y4. négyértékű sav: O* HO C CH2 HO C CH2 O O* * N CH2 CH2 * N CH2 C CH2 C O OH OH * * Ezért képletét rövidítve gyakran H4Y-nal jelölik. hogy a titrálás alkalmával egyidejűleg fennálló sok egyensúly paramétereinek megváltozása a meghatározás eredményességét nagyon veszélyezteti. és így komplex képzésre hajlamos (elektronakceptor) fémionokkal igen stabilis belső komplexeket (chelát komplexek) alkot. hogy a *-gal megjelölt atomjai könnyen donálható elektronpárral rendelkeznek. A vegyületnek különös jelentőséget ad az a körülmény. Ezek közül kiemeljük a DCTE (diamino-ciklohexán-tetraecetsav) és az EGTE (bis-aminoetil-glikoléter-tetraecetsav) jelentőségét a titrimetriás meghatározások területén. ekkor a fémion az EDTE komplex ekvivalens mennyiségű fémionját szorítja ki stabilisabb komplex keletkezése közben. Az EDTA komplexek szerkezete és stabilitása Hangsúlyozni kell viszont. A felsorolt módszerek alkalmazásával fémionok egymás melletti. Visszamérésre legtöbbször cink. A savas hidrogének közül kettő könnyen. hanem még a zárt elektronoktettel rendelkező alkáliföldfémek ionjaival (Mg2+. Ezért az adott gyakorlati esetre érvényes pontos előírás szigorú követése alapvető követelmény.7. pK2 = 2. A kiszorított egyenértékű fémiont megfelelő fémindikátor mellett megtitráljuk.3). kettő pedig nehezen dísszociál le (az egyes savexponensek értéke: pK1 = 2. A kelátkomplex-képző amino-polikarbonsavak között az EDTE mérőoldat alkalmazása terjedt el leginkább. Az etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) vízben kevéssé oldódó. Ca2+) is képes komplexeket alkotni. közvetett úton határozhatjuk meg. amelynek fémkomponense EDTE-vel titrálható.log K) értékeiből ítélhetjük meg: Men+ Mg2+ Ca2+ Mn2+ Zn2+ Pb2+ 31 Ni2+ Cu2+ Cr3+ Fe3+ . pK3 = 6. ha a meghatározandó komponens nem reagál az EDTE-vel.2. A mérendő alkotórészt olyan sztöchiometriásan egyértelmű összetételű csapadék alakjában választjuk le. Abban az esetben. A komplex képzésre való hajlamosságra jellemző. egymás utáni mérését elvégezhetjük olyan összetett gyakorlati feladatok esetében is. hogy nemcsak az átmeneti fémek ionjaival.

PK 8. Trilon B. A titrálás során a Komplexon(III) először a szabad fémionokat köti meg. azután a színes indikátorkomplexre kerül a sor. A komplexometriás titrálásokhoz az Eriokrómfekete T és Murexid fémindikátorok használatosak. míg a kétértékű kationok komplexei savas közegben rendszerint elbomlanak. A fémionokkal négyhelyű ligandum gyanánt viselkedik: A fémionmentes színezék ion (H2E-) a pH-tól függően más és más színt mutat: 32 .0 18. ha a pH megfelelően van megválasztva. Ez abban nyilvánul meg. hogy mennél jobban eltolódik a pH a savas tartomány felé. ami a titrálás végpontját jelzi. a fémkomplexek annál inkább elbomlanak fémionra (Men+) és etilén-diamin-tetraacetátra. Az etilén-diamin-tetraecetsav másik fontos tulajdonsága. és így színváltozás következik be. mint a fémindikátor. Az etilén-diamin-tetraecetsavnak ez az erős komplexképző hajlama adta a gondolatot Schwarzenbachnak és munkatársainak. Komplexometriás indikátorok Komplexon(III)-mal való titrálás közben tehát. színes komplexet alkotnak. később erősen változik. a színes komplexből elvonja a fémiont. amikor is azonnal kialakul a mellékelt ábra szerinti oktaéderes (néha tetraéderes) elrendeződés. A fémion-mentes indikátor színe eltérő a fémkomplexétől. E célra a vízben jól oldódó és az ipar által vízlágyítási célra forgalomba hozott dinátriumsót (Na2H2Y .6 13. hogy mint 6 (néha 4) helyű ligandum a fémionnal egy lépésben ad komplexet. mely a kereskedelmi forgalomban Komplexon(III). míg végül az egyenértékpontban ugrásszerűen igen kis értékre csökken. Az etilén-diamintetraacetát tehát a fémiont karmok módjára teljesen körülöleli. E bomlás annál kisebb. Na-Versenát stb. hogy ez anyagot fémionok komplexképzésen alapuló meghatározására alkalmazza.2 18. a fémionkoncentráció eleinte lassan.6 10.7 16. mennél stabilisabb komplexről van szó. 2 H2O) alkalmazta. Eriokrómfekete T: kémiai neve: 1'-2-dioxi-5-nitro-(1-2')-azonaftalin-4-szulfonsavasNa (rövidítve NaH2E).3 18. amelyek a meghatározandó fémionnal laza. amikor is öt darab 5 tagú stabilis chelat-gyűrű alalkul ki. A Komplexon(III) erősebb komplexet alkotván a fémionnal. A végpont jelzésére olyan fémindikátorok alkalmasak.5 24 25 Mivel a komplexképző etilén-diamin-tetraecetsav molekula egyidejűleg sav is. Ezért a Fe3+ és Cr3+ még savas közegben is állandó komplexet adnak. néven szerepel. a fémkomplexek stabilitása a pH-nak is függvénye.

50.01 mol/dm3 mérőoldatokon kívül 0. Komplexometriás titrálásokra legalkalmasabb azonban a pH=9-10 intervallum.pH = 6.5 → − H 2 E − ← HE 2 + H + ← E 3− + 2 H + piros ad: kék narancs → A pH=6.3-11. Fémionok (Ca2+-ion) hatására lazacvörös komplexet ad: Titráláskor a Komplexon(III) kivonja a fémiont ezen komplexből. egyes esetekben DCTE és EGTE mérőoldatokat alkalmazunk. Utóbbi két iont híg NH4OH oldattal tartjuk oldatban. Az amino-polikarbonsavak előállításuk alkalmával a sztöchiometriás összetételtől kissé eltérhetnek. A komplexometria mérőoldatai és ellenőrzésük A fémionok közvetlen titrálására elterjedten EDTE.és magnéziumion mérőoldatot használunk. ezért a pontos beméréssel készített törzsoldat faktorát analitikai tisztaságú 33 .3-11. A komplexképződési folyamat és az indikáció érzékeny volta lehetővé teszi a 0. Egy titráláshoz kb. Az indikátort Ca2+. Murexid indikátor készítése: 50 g finoman elporított KNO3-ot (vagy NaCl-ot) 1 g murexiddel elkeverünk.3 → pH = 11.5 intervallumban stabilis kék forma fémionokkal piros színű komplexet Me n+ + HE 2− ← [MeE ] kék ( n −3 ) +H+ piros komplex A színezék indikátortulajdonságai tehát pH=6.1 g keveréket használunk. és a murexid saját színe előtűnik. 10 ml. ill. ezért finoman elporított KNO3-tal keverve szilárd formában vagy szódás propilalkoholos oldatban alkalmazzák: Murexid (ammóniumpurpureát): Erősen lúgos közegben (pH>12) a murexid ibolyaszínt mutat. Használatos a murexid telített vizes oldata is indikátornak.1 és 0. 0.5 intervallumban érvényesülnek. Cu2+ és Ni2+ komplexometriás titrálásánál alkalmazzuk.001 mol/dm3 oldat alkalmazását is mikrotitrálások céljára. amit NH3 + NH4Cl pufferrel egyszerűen meg lehet valósítani. Az indikátor vizes oldatban lassanként bomlik. A komplexképző visszamérésére legtöbbször cink. A mérőoldat csökkenő koncentrációja szerint a reakcióelegy össztérfogata 100.

A megtitrált oldatot 3 cm3 20 %-os sósavval átsavanyítjuk.2 g szilárd hígítású murexidet használva indikátorként. 2H2O-ból analitikai pontosságú Irodalom: Schulek-Szabó: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei: 315-320. A titrálás befejezése után az átsavanyított oldatban a murexid enyhe melegítésre gyorsan elbomlik. Erdey: Bevezetés a kémiai analízisbe.és magnéziusók által okozott összes keménység meghatározására az eljárás alkalmazható úgy. hogy eriokrómfekete T indikátor jelenlétében az ionok összes mennyiségét pH=10 értéken titráljuk. 10.00 cm3-es részleteit desztillált vízzel 40-50 cm3-re hígítjuk. (második rész) 288. cinket oldhatnak ki. o. esetleg gravimetriásan ellenőrzött pontos magnéziumszulfátból készített törzsoldat lemért részletét titrálva határozzuk meg. és a reakcióelegy színtelenné válik.01 mol/dm3 Na2EDTA mérőoldat készítése A mérőoldatot analitikai tisztaságú Na2EDTA beméréssel készítjük. o. o. Mg: 24. hanem használat előtt készítjük.1 mol/dm3 EDTE mérőoldatot analitikai tisztaságú Na2H2Y.25) közvetlen beméréssel készítjük. és jelig töltjük. 0.1 mol/dm3-nál hígabb mérőoldatokat pontos hígítással készítjük.1-0. Az esetleg jelenlevő kis mennyiségű 34 . pirosból állandó ibolya színig titráljuk. abból kalciumot. Az oldatban levő magnézium-ionokat ammóniával kb. felmelegítjük. míg az oldat ibolyáspiros színe állandó kékre változik. 0.. megegyezik.és magnéziumion-tartalmának meghatározása egymás mellett A kalcium. Ca(II) és Mg(II) ionok meghatározása egymás mellett komplexometriásan Az ampullában kiadott ismeretlent maradék nélkül 100 cm3-es mérőlombikba mossuk.fémcinkből vagy fémhiganyból. majd 0.és magnéziumionok mennyisége kb.1-0. hogy a murexid elbomlását siettessük. A 0.és magnéziumionok híg oldatában pH=12 értéken a kalciumionok mennyiségét murexid indikátor jelenlétében EDTE mérőoldattal mérhetjük. o Sajó: Komplexometria: 101-105.32 Irodalom: Schulek-Szabó: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei: 329. o.08. A hígabb mérőoldatokat nem tároljuk. A komplexonoldatok üvegedényben tárolva. A vegyület molekulatömege: 372. A csapvíz kalciumion. Erdey: Bevezetés a kémiai analízisbe (második rész) 285-288. Az oldatot. Alkalmasabb az EDTE tárolására a polietilén edény.25 .2H2O (M=372. 167-168. Atomtömegek: Ca: 40. pH=10 értékre való beállítás után eriokrómfekete T indikátor mellett ugyancsak EDTE mérőoldattal titrálhatjuk. A kalcium. o. A lehűtött elegyhez 6 cm3 25 %-os ammónia oldatot öntünk. az eljárás jó eredményeket ad. Sajó: Komplexometria: 157. és 2 cm3 10 %-os NaOH oldattal elegyítjük.3 g szilárd hígítású eriokróm fekete T indikátor mellett addig titráljuk.o. A 0. Ha a kalcium.

= Mn2+ + 12 H2O ε°= +1. Az oldatot. térfogatukat desztillált vízzel ~30 cm3-re növeljük. hogy a murexid elbomlását siettessük. és 2 ml 10 %-os NaOH-oldattal elegyítjük.1-0. 0.00 cm3-es részleteit100 cm3-es titrálólombikokba visszük. A színátcsapás vörösből állandó ibolyába történik. majd 10 cm3 10 %(m/m)-os H2SO4 oldatot adunk az egyes mintákhoz.05 mol/dm3 koncentrációjú oldat.3 g szilárd hígítású eriokrómfekete T indikátor mellett addig titráljuk. Az oldat savanyítására rendszerint kénsavat használunk.1-0. semleges vagy lúgos közegben mangán-dioxid keletkezik: MnO4. Eredményként a csapvíz összes keménységét német keménységi fokban. ez a (1) egyenlet szerint játszódik le.+ 4 H3O+ + 3e. A lehűtött reakcióelegyhez 6 ml 20-25 %-os amónia oldatot öntünk.02 mol/dm3 KMnO4 oldat készítéséhez a számított mennyiségű analitikai tisztaságú vegyszert táramérlegen mérjük be.+8 H3O+ + 5e. Az eljárás leírása: A vizsgálandó csapvíz 100 ml-es részletét 200 ml-es titrálólombikba mérjük.52 V (1) Gyengén savanyú. Na2(COO)2 törzsoldat készítése: A megfelelő tisztaságú szilárd Na2(COO)2 analitikai mérlegen történő bemérésével készül az 0. A Na2(COO)2 törzsoldat 10. A frissen elkészített oldatot ülepítjük. majd 0. majd pár óra elteltével üvegszűrőn átszűrjük. A Mg2+ ion tömege =24. továbbá a mért kalcium.02 mol/dm3 KMnO4 oldat készítése és koncentrációjának meghatározása a) Oldatkészítés: A 0. A megtitrált oldatot 3 ml 20 %-os sósavval átsavanyítjuk és esetleg felmelegítjük. sósav alkalmazásánál a kálium-permanganát ugyanis klórrá oxidálhatja a kloridionokat.és a vas(III)ionok zavaró hatását kálium cianid segédkomplexképző és hidroxil-aminhidrogén-klorid redukálószer alkalmazásával küszöbölhetjük ki.08. amíg az oldat ibolyavörös színe állandó kék színre változik. b) A készített oldat pontos koncentrációjának meghatározása Na2(COO)2-ra történik.3 g MnSO4-ot szórunk.36V ) 0.és magnéziumion mennyiségét mg-ban adjuk meg. Permanganometriás titrálás A kálium-permanganát erősen savanyú közegben erélyes oxidálószer. A reakcióelegybe 0.01 M EDTE-oldattal titráljuk. A permanganometria alapegyenlete: MnO4.2 g szilárd hígítású murexidet használva.) A Ca2+ ion tömege = 40.2-0.= MnO2 + 6 H2O (2) Ha nagy savfeleslegről gondoskodunk a titrálás közben. a reakció egyértelmű. indikátorként 0. (ε o Cl 2 / 2 Cl − = +1.32.réz(II). majd 35 .

Ezután az oldathoz 10.a 60-80 Co-ra melegített oldatot a KMnO4 mérőoldattal halvány rózsaszínig titráljuk. A reakcióelegyet felforraljuk. Időben elhúzódó titrálásnál a mintát a titrálás vége felé ismét felmelegítjük.02 mol/dm3 permanganátoldattal mérjük.00 Irodalom: Schulek-Szabó: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei 184. A fogyott 0.00 ml kénsavas 0. Vizek oxigénfogyasztásának meghatározása A természetes és ipari vizek organikus anyag szennyezésük miatt oxigént. Az oxálsav feleslegét a 0. Az ennél nagyobb standardpotenciálú rendszerek oxidálószerekként határozhatók meg a kálium jodidból szabaddá váló ekvivalens jód reduktometriás mérése útján. azaz oxidálószert fogyasztanak. 1 liter vízre átszámítva.62 V. A jodometriás meghatározás alapegyenlete: nátrium-tioszulfát 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6 nátrium-tetrationát 36 .05 mol/dm3 oxálsav hozzáadása után az utóbbi feleslegét ugyancsak 0.jódoldattal mérhetők.02 mol/dm3 permanganátoldat mennyiségét O2 mg-ban kifejezve adjuk meg.04 A Na2(COO)2 molekulatömege: 134. o. Az oxidációs folyamat nem pillanatszerű. Jodometria A jodometriás meghatározások elterjedésének alapját a jód-jodid rendszer előnyös standard potenciálja képezi: I 2 + 2e − ← 2I − illetőleg KI jelenlétében: → → E0 = 0. amely úgy készült. majd ismert mennyiségű kénsavas 0. hogy 100 ml 0. és a forrás kezdetétől számított 10 percen át enyhe forrásban tartjuk.02 mol/dm3 2%-os nátrium-hidroxidot tartalmazó permanganát mérőoldattal elegyítjük.00 ml 0.02 mol/dm3 lúgos KMnO4 mérőoldat pontosan lemért mennyiségével meghatározott ideig forraljuk. A KMnO4 molekulatömege: 158. Azok a redoxirendszerek. ezért a vizsgálandó víz mért mennyiségét 0.02 mol/dm3 permanganátoldattal még melegen titráljuk.54 V-nál kisebb .5 mol/dm3 oxálsavat 1:2 arányban hígított kénsavval 1000 ml-re töltünk. amelyeknek standardpotenciálja +0. − I 3 + 2e − ← 3I − E0=0.05 mol/dm3 oxálsavat adunk.54 V.mint redukálószerek . Az eljárás leírása: A szükség szerint megszűrt vizsgálandó víz 100 ml-ét 200 ml-es Erlenmeyer-lombikban 10.

5H2O sztöchiometriás képletének megfelel ugyan. de állás közben az oldat koncentrációja kezdetben nő. A nátrium-tioszulfát mérőoldat alapanyaga a Na2S2O3. a jódfelesleg visszamérése útján történhet.02 mol/dm3 Na2S2O3 mérőoldat készítése: A megfelelő tisztaságú szilárd nátrium-tioszulfátot táramérlegen mérjük be és desztillált vízben oldjuk fel. amely a jóddal megfelelő pH és jodidionkoncentráció mellett.. ennek kiküszöbölésére Winkler 1 % izobutil-alkohol alkalmazását javasolta. 0. A jodometria mérőoldatainak készítése és ellenőrzése Mérőoldatként nátrium-tioszulfát-oldatot. A keményítőoldat indikátor készítése: A szalicilsavval lebontott és egyben tartósított 1 %-os burgonyakeményítő-oldat jól bevált. A nátrium-tioszulfát koncentrációjának ellenőrzésére leggyakrabban kálium-hidrogén jodát-oldatot használunk: H(IO3)2.19. Ez utóbbiak jó alapanyagok. amíg a folyadék opalizálóvá válik.+ 10I.1 g szalicilsavat oldunk.+11H + = 6I2 + 6H2O A KH(IO3)2. A jodometriás mérések végpontjában tehát mindig a jód eltűnését vagy megjelenését kell jelezni. A 0. Na2S2O3. élénk kék színű jódkeményítőt képez. analitikai beméréssel pontos koncentrációjú oldatok készíthetők. Erlenmeyer-lombikban levő 100 ml vízben 0. erre a célra a keményítőoldat alkalmas.A redukálószerek meghatározása jód mérőoldattal közvetlenül vagy alkalmas ⎯ legtöbbször kálium-hidrogénjodát ⎯ segédmérőoldat közbeiktatásával. aminek következménye a mérőoldat koncentrációjának csökkenése. majd az oldatot felforraljuk. 37 . A tioszulfát bomlásakor keletkező szulfition a levegő oxigénje hatására szulfátionná oxidálódik. és esetenként pontos hígítással állítjuk elő a 0. molekulatömege = 389. A változást a vízben oldott szén-dioxid és a levegő oxigénjének oxidáló hatásával magyarázzák. majd hatóértékét meghatározzuk. segédmérőoldatként kálium-hidrogén-jodát oldatot alkalmazunk. A tioszulfátoldat koncentrációjának csökkenésében a tiobaktériumok is szerepet játszanak. A burgonyakeményítő 1 g-jából 10-20 ml vízzel jól összerázva szuszpenziót készítünk.02 mol/dm3 nátrium-tioszulfát mérőoldatot ezek alapján tehát hozzávetőleges méréssel 1 tf % izobutanol elegyítésével készítjük. Az oxidálószerek hatására a kálium jodidból kiváló ekvivalens jódot a tetrationáttíoszulfát redoxirendszerrel mérjük. és a szalicilsavas oldatba öntve addig forraljuk.5H2O molekulatömege: 248. kis hőmérsékleten.002 mol/dm3 és annál hígabb mérőoldatot. később csökken.88.

és a folyadék aljára 8-10 ml tömény sósavat rétegezünk. A jódtartamú reakcióelegyet 300 ml-es lombikba öntve. hogy titráláskor az üveg tartalmát nem öblögetjük át a titráló lombikba. Másik.00 ml levonásával kell majd számításba vennünk. A kivált és a vízben oldott oxigénnel egyenértékű jódot 0. Ezután a vízmintába hosszú szárú. hogy a levált mangán(II)-hidroxid a folyadékkal intenzíven érintkezzék. A vízcsapot megnyitva a vizet lassú áramban addig vezetjük keresztül. Indikátorként 1-2 ml keményítőoldatot használunk. Ez utóbbit úgy érhetjük el. ugyancsak kétjelű 1 ml-es pipettából hasonló módon 1 ml kálium-jodidos tömény nátrium-hidroxid-oldatot (1 sr NaOH + 2 sr H2O. A vizet és a kémszereket tartamazó. A sav által kiszorított víz térfogatát nem kell számításba vennünk. Az üvegcsövet úgy helyezzük el. Hasonlóképpen fontos szerepe van a vízben oldott oxigénnek a korrózió szempontjából is. s így ennek térfogatát a 2. a kémszerek hozzáadásakor. hogy kémszerként tömény oldatokat használunk. melyben 20 % elporított KI-ot oldunk fel) rétegezünk a vizsgálandó víz alá. majd az üveg dugóját eltávolítjuk. Az üveget elzárva. tartalmát az üveg forgatásával elegyítjük. mert ez már oxigénmentes.01 mol/dm3 tioszulfát mérőoldattal haladéktalanul megtitráljuk. buborékmentesen elzárt üveget párszor megforgatjuk.01 mol/dm3 nátrium-tioszulfát oldattal mérjük: 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 MnO(OH)2 + 2I. hogy a pipetta a kifolyás alatt a végéig a vízbe érjen. amelyek oldott oxigént gyakorlatilag nem tartalmaznak. hanem az üveget a titrálás 38 . A kifolyt nagy sűrűségű oldat az üveg alján helyezkedik el.00 ml mangán(II)-klorid-oldatot (1sr MnCl2 . 0. amíg az üvegben négyszer-ötször megújult. valamint az. Az elzárással a vizsgálandó vízből 2. hogy az egy kb. A csapadékos folyadékot negyedóráig ülepítjük. 200 ml-es becsiszolt dugós folyadéküveg aljáig érjen. Ezt a dugónak a színültig telt üvegbe való óvatos benyomásával érjük el Az oxigéntartalmat mintavétel után a lehető leggyorsabban kell meghatározni. A lúgos közegben leválasztott mangán (II)-hidroxid a vízben oldott oxigént nagyobb oxidációszámú mangán-hidroxovegyületek képződése közben. miközben a barnás csapadék jód kiválása közben . Az oldat átsavanyítása után a nagyobb oxidációszámú mangán a jodidionokat ekvivalens mennyiségben jóddá oxidálja. Az üvegcsövet a víz áramlása közben óvatosan kihúzzuk. a vezetékre gumicsővel hosszabb üvegcsövet erősítünk.feloldódik. A buborékmentes vízmintát tartalmazó üveg dugóját óvatosan kivesszük. miközben mangán(II)-ionná redukálódik.+ 4H+ = Mn2+ + 3H2O + I2 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6 A meghatározás megbízhatósága szempontjából alapvető a mintavétel. hogy levegőbuborék ne jusson bele. 4H2O+2 sr H2O) juttatunk oly módon. kétjelű pipettából 1. pillanatszerűen köti meg. Ilyenkor természetesen víz szorul ki az üvegből. Ha csapvíz oxigéntartalmát határozzuk meg. a levegő oxigénjéből nyomnyi mennyiség se kerülhessen. Megjegyezzük. hogy a vizsgálandó vízbe.00 ml-t szorítunk ki. Ezután az üveget dugójával úgy zárjuk el.Vízben oldott oxigén meghatározása Winkler szerint A természetes vizekben lejátszódó életfolyamatok szempontjából azok oxigéntartalmának ellenőrzése igen lényeges. buborékmentesen elzárjuk. 1 ml-es. hogy az üveg színültig telt legyen. Az üveget szárazra törölt dugójával óvatosan.

o. és a megtitrált folyadékkal öblítjük a titrálólombikba. Ezzel elkerüljük a túltitrálás veszélyét. 39 .tartamára dugójával elzárjuk. Eredményként a csapvíz 1 kg-jában oldott oxigént mg-ban adjuk meg. Irodalom: Pataki-Zapp: Analitikai kémiai praktikum 267.

Tömény KI fölöslegében a PbI2 csapadék részben oldódik: PbI2 + 2 KI = K2 [PbI4] 3. PbSO4 + H2SO4 = H2[Pb(SO4)2] PbSO4 + 4 NaOH = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4 PbSO4 + 2 NH4COO. (Különbség az Ag+ és Hg22+-tól. Ez utóbbi reakció segítségével választhatjuk el az PbSO4ot az ugyancsak oldhatatlan alkáliföldfém-szulfátoktól (CaSO4. Pb(NO3)2 + 2 HCl = PbCl2 + 2 HNO3 Ha a csapadékot sok vízzel forraljuk.CH(OH). amely híg savakban oldhatatlan. HNO3-ban.CH(OH). H2SO4-ban. színtelen PbI2 oldatból lehűléskor aranysárgán csillogó lapok alakjában válik ki a PbI2. HCl hatására fehér PbCl2 csapadék keletkezik. H2SO4 hatására fehér. miközben higany(II)-kloriddá (-bromiddá) alakul. SrSO4. BaSO4). feloldódik. NaOH-ban. 40 . KI hatására sárga PbI2 csapadék keletkezik. Cc. cc. COOPb]2O} + (NH4)2SO4 + H2O Higany(I).CH(OH). tűszerű kristályok alakjában válik ki a PbCl2. Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4 + 2 HNO3 A PbSO4 csapadék oldódik cc. cc. HCl-ban.CH(OH). Pb 1. porszerű PbSO4 csapadék válik ki. vagy oldható kloridok fehér Hg2Cl2 csapadékot (kalomel) képeznek. Pb(NO3)2 + 2 KI = PbI2 + 2 KNO3 Forrón telített. Hg2(NO3)2 + 2 HCl = Hg2Cl2 + 2 HNO3 A csapadék meleg királyvízben.) Lehűlés közben a forró oldatból hosszú. COONH4 + 2 NH4OH = (NH4)2{[COO. HCl. HCl-ban a PbCl2 komplex-sav képződése közben oldódik: PbCl2 + 2 HCl = H2[PbCl4] 2. ammóniás ammónium-tartarátban.Néhány kation és anion kimutatási reakciói ÓLOM. Hg22+ 4. klóros vízben és brómosvízben oldódik.

csapadék nem keletkezik. a HgI2 ugyanis KI fölöslegben oldódik. Ez utóbbi fehér színű. Kadmium. különösen melegítésre. Eközben fémes Hg és higany(II)-amido-klorid keletkezik. mely NH4OH fölöslegében réz(II)-tetramminsó keletkezése közben intenzív kék színnel oldódik. HgCl2 + 2 KI = HgI2 + 2 KCl HgI2 + 2 KI = K2[HgI4] (E komplex só lúgos oldata az NH4+ ion kimutatására szolgáló Nessler-reagens. SnCl2 redukáló hatására először fehér Hg2Cl2 csapadék válik ki. A reakció Cu2+-ionokra Ni-sók távollétében (melyek ammónium-hidroxiddal hasonló. Kevés NH4OH-tól világoskék csapadék formájában bázisos réz(II)-só válik le. 2 HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2 + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 = 2 Hg + SnCl4 7. KI vörös színű higany(II)-jodid csapadékot választ le. amely a kémszer fölöslegében színtelen komplex sóvá oldódik.A Hg2Cl2 -ot fehér színe ellenére kalomel-nek (görögül = szép fekete) nevezzük. Hg2(NO3)2 + 2 KI = Hg2I2 + 2 KNO3 A Hg2I2 csapadék azonban könnyen diszproporcionálódik HgI2-ra és Hg-ra. az oldatban levő sav közömbösítése útján). Cd 41 . 2 CuSO4 + 2 NH4OH = Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6 NH4OH = 2 [Cu(NH3)4]SO4 + 8 H2O Ha az oldat már eleve sok ammóniumsót tartalmaz (pl. Cu 8. KI zöld színű Hg2I2 csapadékot választ le. mivel NH4OH-dal leöntve fekete lesz.) Réz. hanem az oldat azonnal sötétkék lesz. de finom eloszlásban a fekete fémes Hg e színt elfödi: Hg2Cl2 + 2 NH4OH = NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 5. de nem annyira intenzív szineződést adnak) jellemző. Hg2+ 6. Hg2I2 + 2 KI = K2[HgI4] + Hg Higany(II). mely azonban a kémszer fölöslegétől. szürke fém-higannyá redukálódik. ezért a csapadék a kémszer fölöslegében megszürkül.

9. CdSO4 + H2S = CdS + H2SO4 A csapadék forró híg HCl-ban. E kolloid oldatból HCl hozzáadására sárga csapadék formájában válik ki az As2S3. enyhén melegítjük. Nagyon jellemző reakció. 13. H2S hatására a sósavval megsavanyított oldatból tojássárga As2S3 csapadék válik ki. CdSO4 + 2 KCN = Cd(CN)2 + K2SO4 Cd(CN)2 + 2 KCN = K2[Cd(CN)4] A keletkezett [Cd(CN)4]2. híg savakban nem oldódik. Marsh féle próba: oldható arzén vegyületeket savanyú közegben "nascens" hidrogén AsH3 gázzá redukálja H3AsO3 + 6 H* = AsH3 + 3 H2O mely hevítéskor összetevőire disszociál 42 . majd félretesszük. K2[Cd(CN)4] = Cd2+ + 4 CN.) 12. ugyanis az As2S3 kolloidálisan oldatban marad. osztály ionjaitól eltérően sárga színű CdS csapadék válik le. ha az oldatot előzetesen hígítjuk vagy a savakat közömbösítjük. félóra múlva szürkésbarna lesz. mely hideg.Ha a próba igen csekély mennyiségű arzént is tartalmazott. hogy H2S hozzáadásakor túllépi a CdS oldhatósági szorzatát és sárga csapadék alakjában CdS válik le. (A Cd sók tömény savval készült oldatából tehát csak akkor választható le CdS csapadék. 2 AsCl3 + 3 H2S = As2S3 + 6 HCl (Ha az oldatot H2S hozzzáadása előtt nem savanyítjuk meg. Arzén(III). Jellemző az As3+ ionokra. Bettendorf-féle próba: SnCl2 tömény sósavas oldata az As oldható vegyületeit elemi arzénné redukálja. 2 AsCl3 + 3 SnCl2 = 2 As + 3 SnCl4 A vizsgálandó anyagnak HCl-val készült oldatához kémcsőben ötször annyi Bettendorf reagenst adunk. Koncentrált hideg savak is oldják.ionokra. 10.anion jelentős mértékben disszociál Cd2+ és CN. KCN hatására fehér Cd(CN)2 csapadék válik le.) Forró oldatból H2S hatására vörös színű CdS csapadék válik le. mely a kémszer fölöslegében komplex-só képződése közben oldódik. Sok arzén jelenlétében fekete csapadék válik ki. H2S hatására az I.+ 2 K+ Az oldat Cd2+ koncentrációja oly nagy. As 11. csak sárga színeződés keletkezik. HNO3-ban és H2SO4-ban oldódik. Célszerű egyidejüleg kevés vízzel és ötször annyi Bettendorf reagenssel vakpróbát végezni.

Fe2+ ionok a reakciót nem adják. NH4SCN gyengén savanyú oldatban vérvörös Fe(SCN)3 színeződést okoz.= Fe(OH)2 Vas(III). Fe3+ + 3 NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3 NH4+ A reakció rendkívül jellemző és érzékeny. a vizsgálandó oldat és a reagens 1-1 cseppjével végezni. levegő kizárása mellett fehér Fe(OH)2 válik ki. híg sósavas oldata) vas(II)sókkal. A reakció Fe2+ ionokra rendkívül jellemző és érzékeny. 2+ Fe2+ +3 N N = N N Fe(II) /3 A reakciót célszerű óraüvegen. α-α′-dipiridil (2%-os. mely Fe(OH)3-dá oxidálódva gyorsan megbarnul. Fe 14. NH4OH vagy NaOH hatására levegőmentes oldatban. mely a kémszer feleslegében nem oldódik. hússzínű. 15. a levegő és az oldatok oxigéntartalmának hatására zöldesfehér csapadék keletkezik.2 AsH3 ⇔ 2 As + 3 H2 Ha a nagy hőmérsékleten egyensúlyban levő elegyet hirtelen lehűtjük az As elemi állapotban kiválik. savanyú közegben intenzív vörös vegyület képződése közben reagál. Mn 18. (NH4)2S semleges vagy gyengén lúgos oldatból víztartalmú MnS-ból álló. NH4OH vagy NaOH hatására vörösbarna. Fe2+ + 2 OH.= Fe(OH)3 A csapadék híg savakban oldódik. Kémcsőben való reakció alkalmával. kocsonyás állományú Fe(OH)3 válik ki. Fe3+ + 3 OH. pelyhes csapadékot választ le. Mangán(II). Vas(II). Fe 16. 43 . 17.

= HgO . hígabb oldatban sárgásbarna színeződést okoz. amelyet fölös kálium-jodid tart oldatban. A MnS csapadék (a ZnS-tól eltérően) még híg ecetsavban is oldódik. melynek az az előnye. Levegőn. dolomit) savak hatására csak melegítéskor bomlik el. oxidáció eredményeként élénk ibolyaszínű permangánsav (HMnO4) tartalmú oldat keletkezik. 19. A lúgos reagens ugyanis ammóniumsók oldatából ammóniát tesz szabaddá. Ammónium-ion. NH3 + 2 [HgI4]2.+ 2 H2O A kémszer hatóanyaga tulajdonképpen a higany(II)-jodid. oxidáció folytán lassanként megbarnul. hogy a kémszer maga teljesen színtelen (a Nessler reagens enyhén sárga színű) és így ammónia-nyomok kimutatására érzékenyebb. mert különben a karbonátfölösleg a szénsavat bikarbonátképződés közben megkötheti. és rendkívül érzékeny. PbO2 . 44 . a próbával párhuzamosan vakpróbát is tanácsos végezni. A savat. A reakció jóformán valamennyi kation mellett elvégezhető. Nessler-Winkler reakció: A higany(II)-jodid oldatban tartására Winkler L.+ 3 OH. mely a káliumhigany(II)-jodiddal bázisos higany(II)-amido-jodid [HgO . kristályos módosulattá (3 MnS + H2O) alakul. haloidmentes mangán(II)-só oldatához késhegynyi (mangánmentes) PbO2-ot és fölös cc. A színeződés a PbO2 leülepedése után jól észlelhető. HgCl2 + 2 KI = HgI2 + 2 KCl HgI2 + 2 KBr = K2[HgI2Br2] NH3 + 2 [HgI2Br2]2. a csapadék tömörül és lassanként zöld színű.Mn2+ + (NH4)2S = MnS + 2 NH4+ Sok ammónium-kloriddal melegítve. különösen alkálikarbonátok jelenlétében fölöslegben kell alkalmazni.+ 3 OH. HNO3-at adva.= HgO . szerint káliumbromidot is használhatunk.+ 4 Br . Hg(NH2)I + 3 I. CO32- 21. melegítésre. H2SO4. Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2 Néhány természetes karbonát (magnezit. Hg(NH2)I + 7 I.Igen híg. Nessler reagens [kálium-higany(II)-jodid lúgos oldata] ammóniumsók oldatában sárgásbarna csapadékot. CH3COOH) a karbonátokat CO2 gáz fejlődése közben elbontják. 2 Mn (NO3)2 + 5 PbO2 + 6 HNO3 = 2 HMnO4 + 5 Pb(NO3)2 + 2 H2O Mivel az ólom(IV)-oxid gyakran tartalmaz mangán szennyezést. Hg(NH2)I] keletkezése közben reagál. NH4+ 20. HCl vagy általában a szénsavnál erősebb savak (HNO3.+ 2 H2O Karbonát-ionok.

H2SO4-ban komplexsó képződése közben oldódik. NO3- 24. FeSO4 és cc. túrós csapadékot választ le klorid tartalmú oldatokból. Ha 1 ml nitrát oldathoz óvatosan kb. 2 HNO3 + 3 H2SO4 + 6 FeSO4 = 2 NO + 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O A felszabaduló NO a FeSO4 fölöslegével barna színű. amely fölös tömény H2SO4 jelenlétében a FeSO4-ot erélyesen oxidálja. SO42- 22. a két folyadék határfelületén barna gyűrű keletkezik. FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4 45 . amely a következőképpen áll elő: tömény H2SO4 hatására nitrátokból HNO3 szabadul fel. Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2 NaCl A csapadék cc. A ferdén tartott kémcső óvatos forgatásakor a barna gyűrű szélesebb lesz. A barna gyűrű nitrozo-ferro-szulfáttól [Fe(NO)]SO4 származik. mely híg savakban és lúgokban oldhatatlan. AgNO3 fehér. mely közvetlen napfényen megsötétedik. BaCl2 fehér. 3 ml cc. A két folyadékréteg összekeverésekor vagy melegítésre a színeződés eltűnik. NH4OH komplexsó képződése közben oldja. Nitrát-ionok. porszerű BaSO4 csapadékot választ le szulfát tartalmú oldatokból. H2SO4-at adunk és a reakciós elegyet vízcsap alatt lehűtjük. H2SO4. így jobban észrevehető. NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 Az AgCl csapadék savakban oldhatalan.A fejlődő CO2 a meszesvizet [telített Ca(OH)2 oldat] vagy baritvizet [telített Ba(OH)2 oldat] vízben oldhatatlan kalcium. Cl- 23. Szulfát-ionok.vagy bárium-karbonát képződése közben megzavarosítja. laza komplex vegyületté egyesül. Klorid-ionok. majd a megdöntött kémcső falán végigfolyatva fele térfogat frissen készült FeSO4-oldatot rétegezünk fölé.

Minőségi kémiai analízis. I. A salétromossav a szulfanilsavat diazotálja: HNO2 + HO3S NH2 + CH3COOH = HO3S N=NOOCCH3 + 2 H2O és a keletkező diazo-vegyület az 1-naftil-aminnal vörös színű azofestékké kapcsolódik: HO3S N=NOOCCH3 + NH2 = HO3S N=N NH2 + CH3COOH Irodalom: Erdey László: Bevezetés a kémiai analízisbe. 1974 46 . NO2- 25.Nitrit-ionok. Fémes Zn ecetsavval megsavanyított oldatoban a nitrátokat nitritekké redukálja. HNO3 + 2 H+ = HNO2 + H2O A keletkező salétromossav Griess-Ilosvay reagenssel kimutatható. Tankönyvkiadó. Budapest.

Hg22+ 4. Cu 8.Néhány kation és anion kimutatási reakciói (rövid változat) Ólom. 3. Hg2(NO3)2 + 2 KI = Hg2I2 + 2 KNO3 Hg2I2 + 2 KI = K2[HgI4] + Hg Higany(II). Hg2+ 6. Hg2(NO3)2 + 2 HCl = Hg2Cl2 + 2 HNO3 Hg2Cl2 + 2 NH4OH = NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 5. Cd 9. 10.+ 2 K+ 47 . CdSO4 + H2S = CdS + H2SO4 CdSO4 + 2 KCN = Cd(CN)2 + K2SO4 Cd(CN)2 + 2 KCN = K2[Cd(CN)4] K2[Cd(CN)4] = Cd2+ + 4 CN. 2. HgCl2 + 2 KI = HgI2 + 2 KCl HgI2 + 2 KI = K2[HgI4] Réz. Pb(NO3)2 + 2 HCl = PbCl2 + 2 HNO3 Pb(NO3)2 + 2 KI = PbI2 + 2 KNO3 Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4 + 2 HNO3 Higany(I). 2 CuSO4 + 2 NH4OH = Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6 NH4OH = 2 [Cu(NH3)4]SO4 + 8 H2O Kadmium. 2 HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2 + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 = 2 Hg + SnCl4 7. Pb 1.

= Fe(OH)3 Mangán(II).+ 3 OH. As 11.+ 3 OH.+ 4 Br . 12. NH4+ 20.= Fe(OH)2 Vas(III). Mn2+ + (NH4)2S = MnS + 2 NH4+ 2 Mn (NO3)2 + 5 PbO2 + 6 HNO3 = 2 HMnO4 + 5 Pb(NO3)2 + 2 H2O Ammónium-ion. NH3 + 2 [HgI4]2.+ 2 H2O 48 .= HgO .+ 2 H2O HgCl2 + 2 KI = HgI2 + 2 KCl HgI2 + 2 KBr = K2[HgI2Br2] NH3 + 2 [HgI2Br2]2. Fe2+ + 2 OH. Hg(NH2)I + 7 I.Arzén(III). 17. Fe 16. Hg(NH2)I + 3 I. Mn 18.= HgO . 13. Fe3+ + 3 NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3 NH4+ Fe3+ + 3 OH. 2+ Fe2+ +3 N N = N N Fe(II) /3 15. 2 AsCl3 + 3 H2S = As2S3 + 6 HCl 2 AsCl3 + 3 SnCl2 = 2 As + 3 SnCl4 H3AsO3 + 6 H* = AsH3 + 3 H2O 2 AsH3 ⇔ 2 As + 3 H2 Vas(II). 19. Fe 14.

HNO3 + 2 H = HNO2 + H2O Griess-Ilosvay reakció: HNO2 + HO3S NH2 + CH3COOH = HO3S N=NOOCCH3 + 2 H2O 49 .Karbonát-ionok.o. I. IV. NO2- 25.o. Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2 NaCl Klorid-ionok. Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2 Szulfát-ionok. NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 Nitrát-ionok. II. III. CO32- 21. NO3- 24.o. Cl- 23. SO42- 22.o. 2 HNO3 + 3 H2SO4 + 6 FeSO4 = 2 NO + 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4 Nitrit-ionok.

Minőségi kémiai analízis.HO3S N=NOOCCH3 + NH2 = HO3S N=N NH2 + CH3COOH Irodalom: Erdey László: Bevezetés a kémiai analízisbe. Budapest. I. Tankönyvkiadó. 1974 50 .

Mivel az analitikai meghatározások végrehajtása általában nagy körültekintést. pipetták. mintaelőkészítés: Az oldatkészítésekhez használt mérőlombikok. mintaoldat térfogata. a jelentősebb kulcsszavak kiemelése (például nyomtatott betűk használatával. titráló oldat koncentrációja. Pl: 1. reakcióegyenletek. reakció: … … x. a mérési adatokat foglalja pontokba. reakció: … 2. színes ceruza alkalmazásával). A meghatározás körülményei: Minden fontosabb mérési körülményt adjon meg (pl. dátum) ELMÉLETI ÖSSZEFOGLALÓ Az a jó elméleti összefoglaló. elvárjuk. otthon kell elkészíteni! A jegyzőkönyvet lehetőleg füzetben vezessék (elfogadható még. (nem szabadkézi!) aláhúzással. a szöveg stílusa. írás olvashatósága. amit a hallgató a téma részletesebb elméleti leírásának (silabusz) alapos áttanulmányozása után szűr le magának és ír le nagyjából egy oldal terjedelemben. hogy a mérési eredmények mértékegységeit is mindig feltüntesse.). hogy mindezeket a jegyzőkönyv küllemében (füzet. minták. reakció → az ismeretlen kation: … 51 . lap minősége. ügyeljen arra. nyelvtani helyessége) is sugározza. azt pontosan másolja be a jegyzőkönyvbe. Ha írásban kapja a feladatot. A jegyzőkönyv nem tartalmazhat szét(ki)eső lapokat! A GYAKORLATON ELVÉGZENDŐ FELADAT Feladat: Sorolja fel a gyakorlaton kapott konkrét feladatokat. szak. Ezek pontos. szó szerinti rögzítése szükséges. ha a számozott lapokat iratrendezőben lefűzik). A MEGHATÁROZÁS MENETE A meghatározás lépéseit. stb. vagy készítsen táblázatot. ami csupán néhány válogatott fejezetből kiollózott fontosabb mondatokat. Az elméleti összefoglaló tartalmazhat egymással szorosan össze nem függő témaköröket is. ezért fontos a megfelelő tagolás alkalmazása. vegyszerek felsorolása. Kevés értelme van egy olyan (akár hosszú oldalakon keresztül hömpölygő) összefoglalásnak. standardok. Az elméleti összefoglalót a gyakorlatot megelőzően. Itt kell szerepelniük az oldatkészítésnél végzett egyszerűbb számolásoknak is. kérdéseket. bekezdéseket tartalmazza. precíz munkavégzést kíván meg. Rendelkezésre álló eszközök.Útmutató a Klasszikus analitika gyakorlat jegyzőkönyvének elkészítéséhez Gyakorlat címe (Név. gondos.

Jó jegyzőkönyvnek az tekinthető. hét) Na-oxalát (4. 4. hét) Ca2+ (3. hét) csapvíz Ca2+ (3. TAPASZTALATOK Itt rögzítsük a gyakorlat során fontosnak tartott tapasztalatokat. KHCO3 (2. elengedhetetlen része az analitikai munkának. 2-2 db M+ és A- Lehetséges ionok: Pb2+. sorsz. Ha vannak. a kért mértékegységben adja meg. ha az elégtelen részjegyek száma eléri az ötöt. hét) mért (mg) kiadott (mg) eltérés (%) jegy DISZKUSSZIÓ. utólagosan észlelt hibák az oldatok elkészítésekor). a minta ismeretlen koncentrációját egyértelműen. hét) Mg2+ (3. hét) csapvíz Mg2+ (3. reális lehet-e?). NH4+. Mn2+. amelynek alapján egy mérést akár évekkel később is reprodukálni lehet. s nem csupán a jegyzőkönyv készítője. de mások által is. Fe2+. feladat: 1 2 3 2-4 hét: beadott eredmény kiadott jegy 1db M+ 1-1 db M+ és Amax. Hg2+. A számítások menetének jól (a gyakorlatvezető által is) követhetőnek kell lennie!! A gyakorlatnál feltett kérdéseket precízen. A jegyzőkönyv elkészítése fontos. A gyakorlati jegy az alábbi jegyek átlaga: − ZH-kra kapott jegyek − az ismeretlenre kapott jegyek − a gyakorlatokon elkészített jegyzőkönyvekre kapott jegyek (2. sorsz. Cd2+.hét: ism. akkor a mellékleteket a jegyzőkönyv végén kell rögzíteni (ragasztással vagy tűzőgéppel). értelmezzük a kapott eredményt (pl. Cl- ism. Az eredményeket (az alább bemutatott módon) táblázatos formában kell megadni: 1. Cu2+. Itt jegyezzük meg az esetleges rendkívüli eseményeket a mérés során (pl. SO42-. NO3-.Minta minta01 minta02 … titráló oldat fogyása (mL) 1 2 3 (4) (5) átlag A KAPOTT EREDEMÉNYEK KIÉRTÉKELÉSE Ez a rész tartalmazza a feladat megoldásához szükséges valamennyi számítást (ne dolgozzunk cetlikre!).. Hg22+. 52 . és az utolsó héten) A gyakorlati jegy elégtelen. CO32-. Fe3+. egész mondattal válaszolják meg.

8.Farsang . vegyészmérnök. Budapest.Dean . 3. 7. Tankönyvkiadó. 1969 Pataki L. California. 1960 Csányi . 1999. Műszaki Egyetem Kiadó. Akadémiai Könyvkiadó. Pokol György . 6.Zapp E. Tankönyvkiadó. Gyula. 1999 Pungor Ernő: Analitikai kémia.Zapp E. . Budapest.: Analitikai kémia. Budapest. Műszaki Könyvkiadó.Settle: Instrumental Methods of Analysis. 1978 53 . 1988 Erdey . Semmelweis Kiadó. 1988 Burger Kálmán: Az analitikai kémia alapjai.AJÁNLOTT IRODALOM az Analitikai kémia tantárgyhoz biológus.Merritt . Budapest.. Tankönyvkiadó. Pungor Ernő: Analitikai kémiai kislexikon. 1972 Pataki L. Budapest. 1974 Willard . Tankönyvkiadó. környezettudomány szakos hallgatóknak 1. 4. Budapest. 5. Wadsworth Publishing Company. 1974 Szabadváry Ferenc: Az analitikai kémia módszereinek kialakulása.Szakács: Műszres analízis.: Analitikai kémiai praktikum. 2. Budapest. Műszaki Könyvkiadó. Budapest.Mázor: Analitikai kézikönyv. 10. 9.Sztatisz Janisz: Analitikai kémia I. Belmont. .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->